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- 2016-10-11 发布于贵州
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天然药物化学实讲稿
第一章 黄柏中小檗碱的提取、分离与鉴定
教学目的要求掌握黄柏中小檗碱(季胺型生物碱)的提取原理和方法。
掌握干法装柱和湿法装柱的操作方法
掌握鉴定小檗碱(已知化合物)的一般方法。教学重点难点季铵型生物碱的理化性质及提取方法。
渗漉法的操作过程及注意事项。
结晶法的注意事项
4、掌握薄层色谱鉴定的方法实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取
(一)实验原理
根据黄柏中含粘液质较多的特点,首先用石灰乳使粘液质生成难溶于水的钙盐,用碱水自黄柏中提出小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。小檗碱能缓缓溶解于水中,在冷乙醇中的溶解度不大,但易溶于热水或热乙醇,难溶于苯、氯仿、丙酮。小檗碱与酸结合脱去一分子水而成盐。小檗碱盐酸盐在冷水中溶解度小,较易溶于沸水,几不溶于乙醇,小檗碱的硫酸盐、磷酸盐在水中溶解度较小,与大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度很小。黄柏中主要含有小檗碱,其结构如下
季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)
小檗碱的三种互变异构体
川黄柏含小檗碱约1.37%~5.8%,关黄柏含小檗碱约0.60%~1.64%。
(二)实验方法
实验二 黄柏中盐酸小檗碱的纯化及鉴定
一、纯化
1.湿法装柱色谱法
吸附剂:中性氧化铝(100~200目)35g置于烧杯中,加入50ml 95%乙醇,调成浆状,湿法装柱。
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