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臭氧氧化法处理印染废水 实验指导书 所属课程名称: 环境工程综合实验 实验属性: 综合实验 实验学时: 4 一 实验目的 1、了解臭氧发生器的基本结构、原理、操作方法、观察电压和空气流量对臭氧产率的影响。 2、通过臭氧氧化法处理：印染废水、有机含酚废水、生活污水的脱色、除臭、消毒、降解COD、降酚等实验，掌握臭氧氧化法处理工业废水的基本过程、方法和特点。 二 实验理论基础与方法要点 臭氧是一种强氧化剂，它的氧化能力在天然元素中仅次于氟。臭氧在污水处理中可用于除臭、脱色、杀菌、消毒、降酚、降解COD、BOD等有机物。 臭氧在水溶液中的强烈氧化作用，不是O3本身引起的，而主要是由臭氧在水中分解的中间产物·OH基及HO2基引起的。很多有机物都容易与臭氧发生反应。例如臭氧对水溶性染料、蛋白质、氨基酸、有机氨及不饱和化合物、酚和芳香族衍生物以及杂环化合物、木质素、腐殖质等有机物有强烈的氧化降解作用；还有强烈的杀菌、消毒作用。 臭氧氧化的优点：（1）臭氧能氧化其它化学氧化，生物氧化不易处理的污染物，对除臭、脱色、杀菌、降解有机物和无机物都有显著效果（2）污水经处理后污水中剩余的臭氧易分解，不产生二次污染，且能增加水中的溶解氧（3）制备臭氧利用空气作原料，操作简便。 工业上采用高压 1.5—3万伏 高频放电制取臭氧，通常制得的是含1—4%臭氧的混合气体，称为臭氧化气体。 三 实验装置器材与药品 设备与器材： （1）臭氧发生器 1台 （2）臭氧氧化反应器 1套，如无现成的需自行安装代替 500mL锥形瓶3个，与锥形瓶配套的橡皮塞3个 （3）医用乳胶管，与乳胶管配套的玻璃管 （4）气体转子流量计 1个 （5）酸滴管（50mL） 1个 （6）气体吸收瓶 如无现成的，可用锥形瓶代替 500mL锥形瓶2个 （7）量筒100mL 1个 （8）洗气瓶1000mL 2个 材料药品： （1）配制含酚废水，含酚浓度50—100mg/L，供除酚实验用。 （2）配制印染废水，含染料10—20mg/L，供脱色用 亚甲蓝 （3）2% KI溶液：称取20克分析纯碘化钾溶于1升新煮沸并冷却的蒸馏水中，贮于棕色瓶中。 （4）硫代硫酸钠标准贮备液：称取24.8克Na2S2O3·5H2O，溶于煮沸并放冷的蒸馏水中，用水稀释至1000mL，并贮于棕色瓶中备用，其浓度应为0.100mol/L，必须标定。 标定：在碘量瓶中 250mL 加入1克碘化钾及50mL纯水，用移液管移取20.00mL重铬酸钾标准溶液 0.100mol/LK2Cr2O7 加入碘量瓶中，并加入5 mL硫酸 6mol/LH2SO4 ，暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量 （5）硫代硫酸钠标准使用液：将上述标准贮备液稀释为0.005mol/L的标准使用液。此溶液1mL相当于120μg臭氧，临前用配制。 （6）1%淀粉指示剂 （7）碘标准贮备液：称取13.0克碘及40克碘化钾溶于纯水中，稀释至1000mL，用砂芯漏斗过滤，贮于棕色瓶中。 标定：准确移取该溶液25.00mL于碘量瓶中加水至150mL，用0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。同时作空白试验：取150mL纯水，加0.05mL浓度为0.100mol/L碘标准溶液、1mL 1%淀粉溶液，用0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 按下式计算碘标准溶液的浓度： C1——碘标准溶液的浓度，mol/L VO——空白试验Na2S2O3用量，mL V——滴定碘标准Na2S2O3用量，mL C——Na2S2O3标准溶液的浓度 （8）碘标准溶液：取0.100mol/L碘标准溶液临用前准确稀释为0.005mol/L。 （9）冰醋酸 四 实验步骤 （一）测定臭氧在水中的浓度，采用碘量法 臭氧先用KI溶液吸收，生成I2用Na2S2O3标准溶液滴定 O3+2KI+H2O O2+I2+2KOH I2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 测定方法： 1、臭氧吸收：取400mL 2%KI溶液于吸收瓶中，通入臭氧化气5min 400mLKI溶液可分成两个吸收瓶串联吸收 。 2、将吸收臭氧的KI溶液 2% 溶液合并于500mL锥形瓶中，用冰醋酸酸化调pH≤2用0.005mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色时，再加入1mL1%淀粉指示剂，此时溶液为蓝色，再迅速滴定至蓝色消失为终点。 3、空白试验：取400mL KI 2% 溶液，加入冰醋酸，调pH≤2和加入1mL1%淀粉溶液，进行空白试验 空白试验可能是正值，可能是负值 。 1 如出现蓝色，用0.005mol/L Na2S2O3滴定至蓝色消失记录用量。 2 如不出