日本厚生省农药齐分析法.docVIP

GC/MS 农药等同时检测方法（农产品） １．分析目标化合物 参照附表。 ２．仪器设备 气相色谱-质谱仪（GC/MS）。 ３．试剂 除下所试剂外，使用附录2所列试剂。 0.5 mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500 mL水溶解，用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐酸调整pＨ7.0后，加水至１L。 各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。 ４．试验溶液的制备 1）提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 10.0ｇ试样，加20mL水，放置15分钟。 加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。 取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。 ② 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花 水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00ｇ样品。加20mL水，放置15分钟。 加入50mL乙腈，