英国药典12222deflate.docVIP

聚维酮 定义： 由乙烯基吡咯烷酮的线性聚合物组成 组成： 无水物含氮量11.5到12.8(N的原子量为14.01).。不种类型的聚维酮以表征他们粘度的Ｋ只来区分。 溶解性： 易溶于水，乙醇(９６％)，甲醇，微溶于丙酮。 鉴定： 首先鉴定Ａ，Ｅ，第二步鉴定Ｂ，Ｃ，Ｄ。 Ａ：红外吸收光谱法。预先在105°C下将样品干燥6ｈ。取４mg样品记录谱图。 将所得谱图与聚维酮化学参比物谱图对照。 B：在0.4ml溶液S1中加入10ml水，5ml稀盐酸和2ml重铬酸钾溶液。出现橘黄色沉淀。 C:在1ml溶液S1中加入0.2ml二甲氨基苯甲醛溶液和0.1ml硫酸。溶液变成粉红色。 D：在0.1l溶液S1中加入5ml水和0.2ml0.05M的碘液溶液变成红色。 E：在10ml水中加入0.5g样品摇动，样品溶解。 测试： 溶液S： 将1g样品溶于包含二氧化碳的水，稀释至20ml。以小比例添加被测物质到水中，用磁力搅拌器搅拌。 溶液S1： 将2.5g样品溶于包含二氧化碳的水，稀释至25ml。以小比例添加被测物质到水中，用磁力搅拌器搅拌。 溶液外观： 溶液澄清，颜色浅于参比液B6 BY6或R6。 K值： 当聚维酮K值不大于30时溶液S的PH值3.0到5.0。当聚维酮K值大于30时溶液S的PH值4.0到7.0。 粘度表征为K值： 当聚维酮的K值不大于18时，用50g/L的溶液。当聚维酮的K值大于18而不大于95是用10g/L的溶液，当聚维酮的K值大于95时用1.0g/L的溶液。放置1h，在25°C下，用最小流出时间为100s的1号粘度计测定粘度。用下述表达式计算K值： C为被测物质的的浓度，计算参照与无水无，克每100毫升。 为溶液相对于水的运动学粘度。 聚维酮指定K值15或小于15时是指定K值的百分之85到115。聚维酮指定K值或平均值大于15时是指定K值的百分之90到108。 醛： 最大值为500ppm表征为乙醛 测试液：在磷酸盐缓冲液中溶解1g样品，用同样溶剂稀释至100ml。塞进瓶塞，在60°C下加热1h。冷却至室温。 参比液：用水溶解0.140g三水合三聚乙醛胺，稀释至200ml，用PH值为9的磷酸缓冲液稀释1ml此溶液至100ml。在三个相同的波长为1cm的比色皿中加入0.5ml测试液，0.5ml参比液，0.5ml水(空白)。在每个光室内分别加入2.5PH值为9.0的磷酸缓冲液和0.2ml尼克酰胺-腺嘌呤二核苷酸溶液，混合，盖紧盖子。再22+2°C下放置2到3分钟，在340nm波长下的测量每个室的吸光度，以睡作为补偿液。在每个光池内分别加入0.5ml乙醛脱氢酶溶液，混合，盖紧盖子，再22+2摄氏度下放置5分钟，在340nm波长下的测量每个比色皿的吸光度，以水作为补偿液.用下边表达式计算醛的含量： At1：加乙醛脱氢酶前测试液的吸光度。 At2：加乙醛脱氢酶后测试液的吸光度。 As1: 加乙醛脱氢酶前参比液的吸光度。 As2: 加乙醛脱氢酶后参比液的吸光度。 Ab1: 加乙醛脱氢酶前空白液的吸光度。 Ab2: 加乙醛脱氢酶后空白液的吸光度。 C：参比液中一圈的浓度，由三水合三聚乙醛胺的质量计算而得，转换系数0.72，毫克每毫升。 过氧化物： 最大值为400ppm 表征为双氧水 用纯水溶解相当于4.0g无水物质的样品，用同一溶剂稀释至100ml( 原液不锈钢 ? = 4-8 mm 固定相：色谱级强酸性离子交换树脂 温度：30 °C. 流动相：用水稀释5ml高氯酸至1000ml。 检测：210nm波长范围分光光度计。 流速：调整以使甲酸的停留时间大约11min。 进样量：50μl 系统重复性：6次注入参比液的最大相对标准差为2.0。 最大值：不超过甲酸参比液峰面积的10倍，（0.5%）。 肼： 薄层色谱法。用新制溶液。 测试液：在25ml水中溶解等同于2.5g无水物的样品。加入0.5ml的50g/L的水杨醛甲醇溶液，混合，在60°C水浴下加热15min。冷却，加入2ml甲苯，震荡2min,离心。取上层液为测试液。 参比液：用甲苯溶解90mg ?水杨醛吖嗪改性硅胶涂层薄层板F254(1:2 V/V). 点样量：10μl 爬板高度：2/3 空气中干燥 检测：在365nm紫外光下检测 阻滞因数：水杨醛吖嗪吖嗪(1 ppm).。 杂质A： 液相色谱法 测试液：用流动相溶解等同于0.250g无水物的样品，稀释至10ml。 参比液(a)：用甲醇溶解50mg乙烯基吡咯烷酮，稀释至100ml。用甲醇稀释1ml此溶液至100ml。用流动相稀释5ml此溶液此100ml。 参比液(b)：用甲醇溶解10mg乙烯基吡咯烷酮和0.5g醋酸乙烯酯，稀释至100ml。取此溶液1ml用流动相稀释至100ml