水和废水监测分析方法解析.doc

水和废水监测分析方法 浊度 浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。 样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 分光光度法 ⒈方法原理 在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。 2.干扰及消除 水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。 3.方法的适用范围 本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。 ⒋仪器 ①50ml比色管。 ②分光光度计 ⒌试剂 ⑴无浊度水 将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 ⑵浊度贮备液 硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。 六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。 浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度.可保存一个月。 ⒍ 步骤 ⑴标准曲线的绘制 吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线. ⑵水样的测定 吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。 ⒎计算 浊度（度）＝ 式中:A——稀释后水样的浊度(度); B——稀释水体积(ml); C——原水样体积(ml)。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下: 浊度范围(度) 精度(度) 1～10 1 10～100 5 100～400 10 400～1000 50 大于1000 100 ⒏注意事项 硫酸肼毒性较强,属致癌物质,取用时注意. 二、硫化物 地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用， 使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物. 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（--S—S--）作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L） 式中:V1—滴定硫化钠溶液时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml); V0—空白滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml); C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L) 16.03—1/2 S2-的摩尔质量(g/mol). 10)硫化钠标准使用液的配制: ①吸取一定量刚标定过的硫化钠贮备溶液,用水稀释成1.00ml含5.0μg硫化物(S2-)的标准使用液,临用时现配. ②吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液,移入已盛有2ml乙酸锌-乙酸钠溶液和800ml水的1000ml棕色容量瓶中,加水至标线,,充分混匀,使成均匀的含硫(S2-)浓度为5.0μg/ml的硫化锌混悬液.该溶液在20℃条件下保存,可稳定1至2周,每次取用时,应充分振摇混匀. 以上两种使用液可根据需要选择使用. ⒍步骤 ⑴校准曲线的绘制 分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml的硫化钠标准使用①或②置50ml比色管中,加水至40ml,加对氨基二甲苯胺溶液5ml,密塞.颠倒一次,加硫酸铁铵溶液1ml,立即密塞,充分摇匀.10min后,用水稀释至标线,混匀.用10mm比色皿,以水为参比,在665nm处测量吸光度,并作空白校正. ⒎计算 硫化物(S2-,mg/L)= 式中:m 从校准曲线上查出的流量(μg); V 水样体积(ml) ⒏精密