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萃取开机操作顺序
萃取开机操作顺序
一、萃取或洗釜前进行的步骤
启动设备总电源(绿色按钮),三相指示灯亮。
打开制冷和冷循环开关,等待机组停止工作(此时冷箱内水温0度左右)。
开始加温(加温前以及机组整个运行期间经常查看水箱中水位,一般水位保持离盖2mm左右,否则加热管会烧坏)。打开 开关。
检查钢瓶压力是否保持在4MP以上,小于4MP更换钢瓶(更换方法在下文单独列出)。
加热达到设定温度后(看相应的温度表T1或T2,T3和T4),进行洗釜或萃取操作。
温度表设定:
二、洗釜步骤
如果两次萃取的物料种类同,首先需要洗釜。洗釜:料筒不装入釜中,在萃取釜中加入一些酒精,进行萃取(方法参照三),每隔20~30min收集一次萃取液。此时出现两种情况:(1)萃取釜中酒精已经全部萃取完了,但萃取液颜色仍较深,则可在夹带剂怪内添加一定酒精,继续进行萃取;(2)如果已经洗干净但萃取釜中还有酒精,则继续使其全部萃取完再进行其他操作。
通常洗釜压力:萃取釜)20MPa/45-50度),分离Ⅰ(常压~10MPa/50度)、分离Ⅱ(常压/20~30度)。
三、固体液料萃取
图1为精炼后的此设备的气路图。此气流图包括通路Ⅰ(10L萃取缸)和通路Ⅱ(1L萃取缸),即10L萃取缸和1L萃取缸是并联的,两者只能用其一。
通路Ⅰ(10L萃取缸)操作步骤
控制面板上所有有编号的阀门(1~20)均关闭。
依次打开开:钢瓶阀门→高压泵进气阀→2#阀
慢开4#阀并至全开(开至最大时再往回旋半圈)
慢开3#阀2~3秒钟后关闭(目的是排除釜内空气)
依次慢开:5#阀→8#→12#→14#→16#→18#→1#。此时整个形成了一个回路。
将电极点(即图1标“电”仪表上的 )拨到所需压力(如30MPa)偏上5-8MPa的位置,但保证小于萃取釜最大压力(即小于图1 10L萃取缸所标压力40MPa).
启动泵Ⅰ绿色按钮开始升压(标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力 );同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率是否在15~20范围内,如不在,手动按“RUN”、“▲”和“▼”键进行调整,最高不可超过26。
8#阀调压:先关死背压阀,等达到所需压力(工艺压力)(图1标电低仪表)偏上1MPa时,慢慢打开8#阀使压力下降并通过往复的微调使压力维持在所需压力的刻度上。
注:如果调压时出现高压泵停止工作(压力迅速下降的现象),即将8#阀阀调松一些,重新启动高压泵(如步骤7),重新调整8#阀使得压力稳定在所需压力刻度处。
调节14#阀使得分离Ⅰ(即P3 )所需压力(一般8MPa左右),开始萃取记时。
每20min或30min收集一次产物(从分离釜下端阀b1处取,取时注意握紧收集瓶,且阀门不要开大,因为压力很大,容易使得萃取物飞溅),两次间隔时间可逐渐加长。直至不能再收集到或收集到的萃取物极少为止。
萃取结束后,先将高压泵电源关闭(即按泵Ⅰ红色按钮),调节14#使得分离Ⅰ和分离Ⅱ压力平衡(即P3和P4数值相等),然后慢开8#阀使得萃取釜压力与整个流程压力平衡,再将4#、5#关闭,慢开3#,等萃取釜内压力排空,使得10L萃取釜(缸)压力表(P1)指在“0”刻度,拧开萃取釜头,进行出料、装料。
装料完毕后,关闭3#,慢开4#,等压力(P1)慢慢升到与与贮罐压力(标“电”的表)相等后,全部打开,慢开3#2-3秒后关闭。然后打开5#,启动高压泵(泵Ⅰ)电源,调节8#是萃取压力与工艺压力(所需压力)相符,调节14#,是分离压力与工艺压力相符后,开始萃取记时。
关机:停高压泵电源,将加热各温度表温度设定值设定为室温,关闭所有分电源(制冷和冷循环),关闭总电源。等系统压力平衡后关1#、2#、高压进气阀和钢瓶阀。
图1 通路Ⅰ(粗线部分为回路)
通路Ⅰ(1L萃取缸)操作步骤
控制面板上所有有编号的阀门(1~20)均关闭。
依次打开开:钢瓶阀门→高压泵进气阀→2#阀
慢开6#阀并至全开(开至最大时再往回旋半圈)
慢开11#阀2~3秒钟后关闭(目的是排除釜内空气)
依次慢开:7#阀→8#→12#→14#→16#→18#→1#。此时整个形成了一个回路。
将电极点(即图1标“电”仪表上的 )拨到所需压力(如30MPa)偏上5-8MPa的位置,但保证小于萃取釜最大压力(即小于图1 1L萃取缸所标压力50MPa).
启动泵Ⅰ绿色按钮开始升压(标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力 );同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率是否在10~16范围内,如不在,手动按“RUN”、“▲”和“▼”键进行调整,最高不可超过26。
8#阀调压:先关死背压阀,等达到所需压力(工艺压力)(图1标电低仪表)偏上1MPa时,慢慢打开8#阀使压力下降并通过往复的微调使压力维持在所需压力的刻度上。
注:如
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