萃取精馏实验指导.docVIP

萃取精馏实验 制订：津大北洋 修订：曾宏 1 实验原理 萃取精馏是一种特殊的精馏方法与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。 萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的共沸物乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物，当采用极性介质水做萃取剂时，同样能破坏共沸态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。 萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响可通过实验或计算得到最佳值。选萃取剂的原则有： 选择性要高； 用量要少； 挥发度要小； 容易回收； 价格便宜。 2 实验例1 以水39wt%），乙醇61wt%或者95.5%）为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水乙醇混合物液体乙二醇加料口在上部水乙醇混合物进料口在下部向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加料。控制乙二醇的加料速度为80ml/hr水乙醇液与乙二醇之体积比为1:2.53。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。 当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为97～98.5wt%，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。 3实验例2 以12.15wt%甲醇87.9wt%丙酮共沸物或14.5wt%甲醇85.5wt%丙酮为原料，以纯水为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水进水加料口在上部进甲醇丙酮混合物进料口在下部向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。控制水的加料速度为180ml/hr，甲醇丙酮液与水之体积比为1:22.5。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。 当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在1:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为9596.5wt%，大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8℃、塔顶温度57.7℃。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。 如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验： 萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响； 回流比对萃取精馏的影响； 甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。 该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。 萃取精馏实验 第 3 页 共 3 页