第七节仪器.pptVIP

* §7 仪器 一 、仪器简介 质谱仪的主要部分有：样品进入系统、电离室、质量分析室、离子检测器 真空系统。 1、进样系统 用注射针将气体或低沸点液体试样注入真空储存器里，试样被加热到150度，立即成为蒸汽分子，然后由于压力坡度通过分子漏孔，以分子流形式渗透到高真空离子源中去。 近年来，对于分析低沸点的复杂混合物，气相色谱仪是一种有效的进样部件。经过色谱柱分离的组分流过连接到真空系统上的分子分离器，进入离子源。分子分离器可以除去绝大部分载气，并使得从气相色谱中流入离子源的馏分尽可能高的收率。 高沸点的液体、固体可以用探针直接进样。探针杆是一直径为6mm、长25cm的不锈钢管，在其末端有一盛放样品的石英坩埚、黄金坩埚或铂坩埚，此杆通过真空锁直接插入离子源。根据不同的样品，调节加热温度，使之汽化为蒸汽。 2、离子源 （1）、电子轰击离子源（EI） 电子轰击源的优点：1、结构简单，稳定，易于操作。2、电离效率较高，灵敏度较高，碎片离子多，因此提供分子结构信息多。 缺点：某些化合物的分子离子峰很弱，甚至观察不到。 （2）、化学电离源 （CI） 化学电离源的优点：对于不稳定的有机化合物，也可以得到较强的分子离子峰，有利于分子量的测定。 缺点：碎片少，可提供的结构信息少。现代质谱器将化学电离源和电子轰击源配合使用，可相互取长补短。 （3）、场致电离源（FI） 场致电场的电离源的优点：所得的质谱图比电子轰击的要简单的多，分子离子峰较强，碎片峰较弱，这为混合物的定性和定量分析创造了条件。 场致电离源的缺点：其强度及稳定性方面不如电子轰击源，且碎片峰少，可提供的信息要少，通常将它与电子轰击源配合使用。 （4）、场解吸电离源（FD） 场解析离子源的优点：它特别适合于对难气化和热稳定性差的样品作鉴定和结构测定 3、质量分析器 质量分析器的作用是将离子源中形成的离子按荷质比的大小不同分开，质量分析器可以分为静态和动态两种。 静态的采用稳定不变的电磁场，并且按照空间位置把不同质量的离子分开。属于这一类仪器有单聚焦磁场分析仪、双聚焦磁场分析器等。动态分析器采用变化的电磁场，按照时间或空间来区分质量不同的离子。属于这一类的仪器有飞行时间质谱仪、四极滤质器等。 （1）、单聚焦质谱仪的质量分析器 （2）、双聚焦质谱仪的质量分析器 （3）、飞行时间质谱仪的质量分析器 飞行时间质谱仪器的最大特点是：仪器工作原理简单，质量分析器既不需要磁场又不要电场，只需要直线[漂移空间，因此仪器的结构简单，分析速度快，每10-100us可得到一张质谱图。飞行时间质谱仪的缺点是分辨率低。 （4）、四极滤质器质量分析器 四极质谱仪利用四极杆代替了笨重的电磁铁，故体积小、质量轻，价格低廉，加上具有较高分辨率和较高灵敏度等优点 *