块材ybacuo的制备.docVIP

块材YBaCuO的YBaCuO超导块材的方法也已经比较成熟。其中最根本的配料为将纯度为99.99%的Y2O3 、化学纯的BaCO3 及化学纯的氧化铜以Y：Ba：CuYBaCuO材料，使制备的重复性加强，提高样品质量。 实验仪器：SK2-2-12管式电阻炉、AI-708P V6.5 程序型智能温度调节器、带流量计控制阀的氧气瓶 、铂铑10-铂热电偶温度计、电子天平、玛瑙研钵、压片机、长方体块状和圆片状模具。 管式炉如图1所示 图 1 SK2-2-12管式电阻炉（右）、AI-708P V6.5 程序型智能温度调节器（左） 实验步骤： 1、炉温定标 由以上的实验仪器图可知，温度调节器的电极连接在电阻炉的上方，而电极所测量的温度，即调节器上所显示的温度实际上与炉内样品烧制的管壁有一定距离的某处的温度，要想知道管内样品处的实际温度，就需要进行定标，并加以修正。定标前，不妨假设实测点与管内温度存在相对固定一个温度差，由于加热过程中其他条件不变，所以这个假设是合理的，这也有助于制定实际定标的方法。 定标时，用铂铑10-铂热电偶丝深入管内，在调节器上显示炉温稳定在某值时，分别测量管中央及两侧等距离的若干点的温度；选取多个温度，得到定标曲线。 图2铂铑10-铂测温与位置的关系图 根据定标的结果，管内温度比调节器显示器温度高出固定的70～80 C，另管中央的温度实际上与显示温度更为接近，因此在烧制应将样品尽量放在管中央，并在温度设定时考虑80 C左右的校正值即可保证焙烧温度的控制。 2、样品配料与研磨 根据理论，配制摩尔比Y:Ba:Cu 1:2:3的粉末，根据实验室的烧制条件，一般一次性可焙烧的样品为5克，按照反应式O2 + Y2O3 + 4BaCO3 + 6CuO 2YBaCuO + 4CO2计算出Y2O3 、3 和CuO的重量，用电子天平准确称重配比，将三种粉末放入玛瑙研钵中充分研磨混合。把研磨好的粉末放在刚玉舟中（图7），再放在管式炉中央。 3、预焙烧 将充分混合后的样品进行第一次焙烧，具体的程序升温如下： 表1 第一阶段升温程序，C表示炉温温度（ C），T表示焙烧时间（分） C1 T1 C2 T2 C3 T3 24 60 770 600 770 -121* *（-121为调节器的程序语言，表示程序终止） 样品在770 C的情况下维持10小时后，自然冷却至室温，而后进行下面的步骤。 4、压片 利用模具将经过一次焙烧的样品通过压片机（图3）压片再进行下一阶段的焙烧。 把预烧过的粉末样品再仔细研磨，直到无任何烧结成的颗粒存在，这一过程要细心检查，保证粉末中无任何颗粒存在，否则将影响块材样品的超导性。将适量的样品（约1克，这样一次配制的药品可制作5块样品），倒入模具的样品槽内，用模具舌部将样品压实后用压片机进行压制，一般在压力为6～7 MPa 4 图3 油压机 图6 块体和刚玉棒 图7 粉末和刚玉舟