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食醋中总酸量的测定 目的要求 了解碱标准溶液一般的配制和标定方法 掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法 学习食醋中总酸量的测定方法 学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 实验原理 标准溶液：已知准确浓度的溶液。 基准物质：能够用于直接或标准溶液的物质。满足下列5个要求：（1）试剂组成与化学式完全符合；（2）纯度足够高；（3）很稳定；（4）较大的摩尔质量；（5）按反应式定量进行，无副反应。 标准溶液的配制：直接法，标定法。 标定碱标准溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质，亦可用标准酸溶液与之比较进行间接标定，用邻苯二四酸氢甲钾标定氢氧化钠，反应如下: ＋NaOH→　H2 + 化学计量点时，溶液pH值约为9.1，可用酚酞作指示剂。 5、　实验反应方程：　　 反应产物是弱酸强碱盐，呈微碱性，用酚酞指示终点。 三、实验步骤（本实验分两个步骤） 1、0.1MNaOH溶液的配制与标定 NaOH溶液滴定至终点→计算NaOH溶液浓度。 2、　食醋中总酸量的测定 用移液管准确移取白醋25.00mL于250mL容量瓶中并定容→平行移取50。00mL稀释后的白醋三份于锥形瓶中→用NaOH溶液滴定至终点→计算白醋中醋酸含量（单位：g/100mL）。 四、注意事项 （1）、碱标准溶液常用NaOH来配制，KOH一般并不优于NaOH，而且价格较高，仅在个别特殊情况下使用。 （2）、由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。 （3）、NaOH吸收空气中的CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3，含有碳酸盐碱溶液，使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定误差，因此，应配制不含碳酸盐的碱溶液。 （4）、苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，长期保存最好用塑料瓶贮存，在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。（5）、 （5）、邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，摩尔质量大，在空气中不易吸水，容易保存。 （6）、酸碱滴定中CO2的影响有时不能忽略，终点时pH值越低，CO2影响越小，一般说，pH小于5时的影响可忽略。如用甲基橙为指示剂，终点pH约为4，CO2基本上不被滴定，而碱标准溶液中的CO32－也基本被中和成CO2，用酚酞为指示剂，终点pH约为9，CO32－被滴定为HCO3－，（包括空气中溶解的CO2形成的CO32－） 五、其它 称量时，所用锥形瓶外壁要干并编号（以后称量同）。 针对天平和滴定操作练习中存在的问题，作必要的讲解和示范。 示范容量瓶的使用方法（清洁、检漏、转移溶液，定容，摇匀） 提醒学生计算醋酸总量，NaOH的浓度用实验标定值。 六、评分标准参考如下： 得分（仅占40%准确度和精密度） 优40 良32 及格24 不及格16 准确度（相对误差） ±0.5 ±1 ±1.5 ±1.5以外 精密度（相对平均偏差） ≤0.2 ≤0.3 ≤0.5 ＞0.5 若准确度和精密度不在同一分栏档次，可取其平均值。 思考题 1 标定NaOH标准溶液的基准物质常有哪几种？本实验选用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优点？ 要点：标定NaOH标准溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾和草酸。与其它基准物质比较，邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，在空气中不易吸水，容易保存，且式量大，称量样品相对多，引起的误差相对小。 称取NaOH及KHC8H4O4各用什么天平？为什么？ 要点：NaOH需要标定，故只需要用普通天平称量。KHC8H4O4是基准物质，需要知道准确，故需要精确称量，选用万分之一天平。 标定的NaOH标准溶液在保存时吸收空气中的CO2，以它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞为指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？ 要点：已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收空气中的CO2，以甲基橙为指示剂，终点pH约为4，溶液中的CO2基本上不被标定，碱标液中的CO32－基本上被中和为CO2，故对结果没有影响。而用酚酞为指示剂，终点约为9，CO2被转化为HCO3－，NaOH溶液中的CO32－也被中和至HCO3－，CO2对滴定产生影响，使结果偏小。 测定食用白醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂，能否选用甲基橙或甲基红为指示剂？ 要点：本实验为强碱滴定弱酸，滴定结果是强碱弱酸盐，呈弱碱性，滴定终点在碱性范围内，故选用酚酞为指示剂，变色范围为8.2－10，甲基红、橙变色范围为3.1－4.4，甲基红变色范围为4.4－6.2，均在酸性范围内，故不可选用。 酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么？ 要点：酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH约为9，变红的溶液在空气中放置后又变为无色是因为吸收了空气中的CO2。 分析化学实验教学指导 －COONa －COOK －COOH －COO