银杏叶2010版药典.docVIP

银杏叶 Yinxingye GINKGO FOLIUM 本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收，及时干燥。 【性状】 本品多皱折或破碎，完整者呈扇形，长3～12cm，宽5～15cm。黄绿色或浅棕黄色，上缘呈不规则的波状弯曲，有的中间凹入，深者可达叶长的4/5。具二叉状平行叶脉，细而密，光滑无毛，易纵向撕裂。叶基楔形，叶柄长2～8cm。体轻。气微，味微苦。 【鉴别】 1 取本品粉末1g，加40％乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 附录ⅥB 试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 5：3：l：1 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 2 取本品粉末1g，加50％丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15％乙醇5ml使溶解，加人已处理好的聚酰胺柱 30～60目，lg，内径为1cm，用水湿法装柱 上，用5％乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20Inl，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1m1 各含银杏内酯A0.5mg、银杏内酯B O.5 mg、银杏内酯C0.5。mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 附录ⅥB 试验，吸取上述两种溶液各5扯1，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇 10：5：5：O.6 为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 杂质 不得过2％ 附录ⅨA 。 水分 不得过12.O％ 附录ⅨH第一法 。 总灰分 不得过10.O％ 附录ⅨK 。 酸不溶性灰分 不得过2.O％ 附录ⅨK 。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 附录 X A 项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.O％。 【含量测定】 总黄酮醇苷 照高效液相色谱法 附录Ⅵ D 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇O.4％磷酸溶液 50：50 为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇25％盐酸溶液 4：1 混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。 总黄酮醇苷含量 槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量 ×2.51 本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40％。 萜类内酯 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一四氢呋喃一水 25：10：65 为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，精密称定，加50％甲醇分别制成每1m1各含银杏内酯A0.18mg、银杏内酯BO.08mg、银杏内酯C0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚 30～60℃ 在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚 30～60℃ 液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60℃烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理 功率300W，频率50kHz 30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，