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肉制品复合磷酸盐的测定 　　摘要：本文主要探索复合磷酸盐在肉制品中的作用，建立用微波消解技术进行样品前处理，微波消解—钼蓝比色法测定肉品中复合磷酸盐含量； 　　关键词：肉制品 复合磷酸盐 微波消解—钼蓝比色法 　　中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）20-0030-03 　　1 引言 　　磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一，作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。它对肉品品质的改良起着重要的作用，磷酸盐对肉的嫩度有显著改善作用，因为研究表明，肉在成熟或嫩化过程中，胶原蛋白的热稳定性会有所下降，溶解度会相应提高，胶原蛋白的结构会发生变化[1，2]。磷酸盐在肉制品中具有保持肉的持水性、增进结着力等作用[3]，能够提高肉类食品的黏结性，改善肉类食品的切片性能，能控制肉类食品的pH值在最适合蛋白质发胀的范围之内，并使肉类食品呈现出最佳的颜色。肉类失水的同时会失去一部分肉类中的可溶蛋白质等营养成分，所以为了减少肉类食品在加工过程中的失水量，在肉类加工时通常采用加入硝酸盐的方法，来提高肉类的持水能力，并且减少了肉类食品的营养在加工过程中的过度缺失，也保存了肉质的柔嫩性[4][5]。 　　磷酸盐广泛用于肉品等食品的加工生产。但是肉品中添加磷酸盐会增加肉制品亚硝酸残留量。而亚硝酸盐有致癌作用。作为食品添加剂使用的磷酸盐达几十种，然而过多的摄入磷酸盐对人体是有一定危害性的，短期内大量摄入会导致腹痛、腹泻，长期摄入导致机体的钙磷比失衡，引发相应的疾病[6，7]。因此国家对肉制品中磷酸盐的含量做出了明确的限度要求。因此准确测定肉制品中磷酸盐含量不仅能保证产品出厂的质量，而且对生产工艺也有指导作用。 　　测定肉品中复合磷酸盐的消解方法有湿法消解与干法消解两种。湿法消解是在加热的条件下用强氧化剂如三价钴盐、高氯酸、过氧化物等化学试剂分解有机物，从而达到破坏或还原有机物的目的，其主要缺点是消解环境不封闭易引起沾污，在消解过程中产生的大量酸雾易对环境造成污染、对操作人员造成损害。干法消解通常是将样品进行高温处理，从而引起样品内有机物的分解改变，其主要缺点是时间较长，灰化不完全，且容易造成挥发元素的挥发。 　　近年兴起的微波消解技术通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化[百度百科]。其与干法消解相比有着分解迅速、完全且元素无挥发等优点，与传统的湿法消解相比有着封闭、不易沾污且低污染等优点，但也不可避免的带来了高压和消化样品量少的不足。本文讨论采用微波消解技术对肉制品进行前处理，以微波消解—钼蓝比色法测定肉制品中复合磷酸盐的含量。 　　2 材料与方法参照GB/T 5009.87-2003.食品中磷的测定第一法分光光度计法 　　2.1 材料 　　待测样（熟牛肉）火腿肠猪肝烤鸭里脊牛排 　　2.2 仪器设备 　　CEM密闭微波加速反应系统，721分光光度计，电子天平 　　2.3 试剂（全部试剂均为分析纯） 　　硫酸、盐酸、硝酸、对苯二酚溶液（5g/L）、四水合钼酸铵溶液（5g/L）、亚硫酸钠溶液（200g/L）等。 　　2.4 磷酸盐标准溶液配制 　　2.5 实验原理 　　2.6 实验方法 　　2.7 结果计算参照GB/T 5009.87-2003.食品中磷的测定第一法分光光度计法 　　3 实验设计与结果分析 　　3.1 吸收波长的选择 　　拟消解温度T=200℃，加入浓硝酸量V=5mL，消解时间t=5min，的条件下取同一样品进行消解，消解后挥酸，用去离子水将样品转移并定容至100mL，取此样品溶液各5mL于25mL比色管中，再于管中加入2.0mL钼酸铵溶液，1mL亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加去离子水稀释至刻度，摇匀。静置30min后，用1cm比色杯，在721分光光度计分别于波长λ为640nm、645nm、650nm、655nm、660nm、665nm、670nm、675nm、680nm进行比色测定，测定结果见表1。 　　由图可知，在波长为660nm时，吸光度逐渐上升，在660nm处达到最大吸光度值，此后吸光度逐渐下降。所以波长为660nm时，对磷离子的吸收最大，所以把最佳吸收波长λ定为660nm。 　　3.2 标准系列的制备 　　吸取磷酸盐标准使用液（10μg/mL）0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，5.0，7.5和10.0mL，分别置于25mL比色管中，同3.1中再于每管中依次......比色杯，以零管溶液为空白，在721分光光度计于最佳吸收波长660nm处比色测定，并根据吸光度绘制标准曲线。 　　3.3 标准曲线的绘制（见表2） 　　以磷酸盐浓度（μg/25mL）为横坐标