实验九沉淀滴定法食盐中氯的测定.doc

实验九 AgNO3溶液的标定及食盐中氯的含量 一、实验目的 1．了解标定AgNO3标准溶液浓度的原理和方法 2．掌握用摩尔法测定NaCI含量的原理和测定方法 二、实验原理 AgNO3与有机物接触易起还原作用，所以AgNO3溶液应储存于玻塞试剂瓶中，滴定时也必须用酸式滴定管，具有腐蚀性，应注意切勿与皮肤接触。见光易分解，析出黑色金属银 2AgNO3 2Ag+2NO2+O2 所以应储于棕色试剂瓶中，放置暗处，保存过久使用前应重新标定。 一般的AgNO3试剂，往往含有水分、金属银、有机物、氧化银、亚硝酸银及游离酸和不溶物等杂质。因此，用不纯的AgNO3试剂配制的溶液，必须进行标定。标定最常用的是基准NaCI，但是NaCI容易吸收空气中的水分，所以在使用时应在500—600 C烘箱中烘干2—3小时，冷却后，保存于干燥器中备用。 配制AgNO3的水应不含Cl-，而常用的去离子水中却常含有微量的CI-，所以在使用之前应先用AgNO3溶液检查，证明不含CI-的水才能用来配制AgNO3溶液。 标定AgNO3溶液的方法，最好和用此标准溶液测定试样的方法相同，这可消除系统误差 三、仪器与试剂 试剂： 0.1moL/L AgNO3（300mL/人） NaCI基准物质 5%K2CrO4溶液 食盐 仪器： （1）50 mL酸式滴定管1支/人 （2）100 mL烧杯2个/人 （3）250 mL容量瓶2个/人 （4）25mL移液管管2支/人 （5）1mL移液管管1支/几人（移指示剂） （6）250 mL锥形瓶3个/人 （7）50量筒1个/人 （8）100mL量筒1个/人 四、实验步骤 AgNO3标定： 准确称取1.5—1.6克NaCI基准物质于250 mL烧杯中，加100 mL水溶解，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 准确移取25.00mLNaCI标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀即为终点。 根据NaCI的重量和AgNO3溶液的用量，计算AgNO3溶液的准确浓度 平行测定三份。 2测定： 准确称取粗食盐约2克，置于100mL烧杯中，加水100mL溶解后，转入250 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 准确移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀即为终点。平行测定三份，计算样品中氯的质量分数。 思考题 1．摩尔法测CI-时，为什么溶液pH需控制在6.5—10.5之间？ 2．用量筒或用移液管量取指示剂K2CrO4？为什么？ 3．测定过程中，为什么要充分摇动溶液？ 1