实验十八调味品掺假掺杂的鉴别检验（1食盐中硫酸盐的检测；2食.doc

实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验 （A、食盐中硫酸盐的检测；B、食醋中游离矿酸的检验；C、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验） 调味品掺假掺杂的鉴别检验 实验目的：食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快速检测法。 A、食盐中硫酸盐的检测 一、实验原理： 食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐，这些硫 酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。GB2721-81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐（%，以SO42-计）≤2，矿盐（%，以SO42-计）≤4 。 铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后， 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。 二、实验试剂与仪器： （一）试剂 　1、铬酸钡混合液　称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL，成混悬液，每次使用前混匀。 　2、2.5 mol/L盐酸； 　3、1：2氨水； 　4、硫酸盐标准溶液　称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。 (二)仪器 分光光度计 三、实验步骤： 　1、称取20g（0.01g）样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，然后过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白色混浊为止）。加水至刻度，混匀。 　2、吸取上述滤液5.0mL，置于150mL三角瓶中，加水至50mL。 　3、吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL硫酸盐标准溶液，分别置于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及1mL 2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min；再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。 　4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠檬黄色为止。 　5、分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。 四、结果计算： X= 式中：Ｘ——样品中硫酸盐的含量，％； 　　　Ａ——测定用样品相当硫酸盐的含量（mg）； 　　　Ｖ——测定时样品稀释液体积（mL）； 　　　ｍ——样品质量（g）。 五、思考题： 1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的是什么？ 2、作好此实验的操作要点是什么？ B食醋中游离矿酸的检验 一、实验原理： 游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。 GB2719-81规定了食醋的卫生标准，醋酸（%，以醋酸计）≥3.5，并规定游离矿酸规定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。 二、实验试剂： 1、刚果红试纸　取0.5g刚果红，溶于10mL乙醇与90mL水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮备用。或商品化的刚果红试纸。 2、0.01％甲基紫溶液。 三、实验步骤： 1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。 2、取5mL样品，加水稀释至2％醋酸含量，加2~3滴0.01％甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有游离矿酸存在。 四、实验说明： 　　1、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。 2、乙酸是弱酸，pH值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应，必须进一步按下列法做确证实验： （1）硫酸试验：取样品5mL于试管中，加5％氯化钡溶液2mL，有白色混浊或沉淀产生证明有硫酸或其盐存在。 （2）盐酸试验：取样品5 mL于试管中，加1％硝酸银溶液2滴，若有白色混浊或沉淀产生证明有盐酸或氯化物存在。 （3）硝酸试验：取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中，加样品5滴，再加浓硝酸1滴，若有硝酸存在时则呈蓝色。 C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验 食醋的酿造是经淀粉的分解，酒精发酵和醋酸发酵三阶段而制成的体液调味品，它不仅带有酸味而且还兼有特殊的芳香味道。用