实验名称硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）（冯瑞琴）.docVIP

实验名称:硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）（冯瑞琴） 实验教学目的: 包括基本操作,基本原理 掌握滴定分析的基本操作；学会碱标准溶液的标定方法；学会甲醛法测定铵态氮的方法；学会正确选用指示剂。 教学环节:（1）实验前的预习检查: 提问： 实验目的？见（实验教学目的） 常用的碱标准溶液，配制、标定及常用的基准物？ 常用的碱标准溶液是NaOH溶液,先粗配再用基准物质标定。标定碱常用的基准物有H2C2O4.2H2O,KHP 邻苯二甲酸氢钾  （2）课前讲解:有关原理,知识,基本操作,实验内容的扼要地讲解. NaOH溶液配制及标定 0.1mol.L-1 配制：用台称称1.6g固体NaOH放入烧被中，加水使其完全溶解，然后稀释至400mL。冷却后转入试剂瓶中。 标定：用H2C2O4.2H2O作基准物。 称样量计算：按VNaOH 25mL计算w 0.1 25 10-3 126.07 2 0.16g. 每份称0.16g不满足称量要求。扩大6倍（0.96g）.在万分之一的分析天平上称取1.0g H2C2O4.2H2O在150mL的容量瓶中定容，用25mL的移液管移取溶液置于锥形瓶中用配好的NaOH溶液滴定（酚酞为指示剂）。 为什麽选酚酞？ 指示剂是按化学计量点时产物和组成为依据选择的 化学计量点产物：Na2C2O4 H2O, C2O42-决定溶液的 pH .用最简式计算C2O42-：pKb1 10-9.81 p.p变色域：8.0~9.6 故选酚酞。浅粉色停止滴定，30秒不退色为终点。甲醛法测定铵态氮的原理： NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定? NH4+是弱酸，Ka 5.6 10-10 c 0.1mol.L-1 C Ka 10-8无法直接准确滴定。而采用甲醛法简便快捷，具有一定的准确度。 测定原理： 4 NH4+ +6HCHO CH2 6N4H+ +3H+ + 6H2O CH2 6N4H+: Ka 7.1 10-6 cKa 10-8可以直接准确滴定 CH2 6N4H+ +3H+ + 4OH- CH2 6N4 + 4 H2O 指示剂：化学计量点产物： CH2 6N4决定溶液的pH 选: P.P 甲醛的处理： 为什麽要处理？ 如何处理？ 甲醛长时间放置会被空气中的氧氧化为甲酸。含有HCOOH的HCHO加入到试样中等于加入了少量的酸，会消耗NaOH,势必使测定结果偏高。因此要处理。 处理方法：用NaOH,溶液中和。（P.P为指示剂？实验完讨论）。消耗NaOH记否？不记 讨论答案：中和时化学计量点产物：Na+ COOH- 决定溶液的pH 计算知pH 8.2故选: P.P N含量的测定： 称试样三份每份0.2g~o.25g 分析天平称量 试样中的游离酸要事先中和掉。 加入M.R如溶液呈红色，说明有游离酸，加入NaOH,溶液使之变为橙色，再加入10mL处理过的甲醛。 结果计算： m----试样量 注意事项： 甲醛处理,先用量筒量取30mL 1：1甲醛30mL 置于100mL的烧杯中，加入1~2滴P.P，用NaOH,溶液中和，溶液产生粉色不变即可。 甲醛加入试样中1分钟后开始滴定； 碱管操作中注意气泡。 草酸称好后放入100mL的烧杯中溶解完全后，完全转移到150mL的容量瓶中。移液管移取溶液时不要插的太深。（演示）. 先用小烧杯取少量（NH4）2SO4加水溶解，加入M.R若为橙色。说明无游离酸，滴定时不必加入M.R。 注意终点观察，半滴变色。 （3）实验中的巡视：观察下面内容 滴定操作是否正确；半滴操作; 容量瓶、移液管的使用是否正确；台称、天平操作；解答 同学提出的问题。 4 实验后的讨论总结 讨论题及答案: 有同学在（NH4）2SO4试液中加入M.R为橙色+处理过的甲醛 红色 + NaOH 黄色+ NaOH 橙色? M.R变色域为 pH 4.6~6.2 酸式色 pH〈4.6 红色 碱式色 pH 6.2 黄色 pH 4.6~6.2 橙色 （NH4）2SO4试液pH 5.6加入M.R为橙色;加入甲醛后溶液为酸性pH〈4.6 故为红色；加入NaOH溶液pH 6.2 故为黄色；继续加入NaOH溶液，当pH 9.0时P.P变为红色，红色+黄色 橙色 实验习题及答案: 为什麽铵盐中的氮不能直接用NaOH溶液滴定? 答案见（NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定?） 中和甲醛及（NH4）2SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指标剂？ （NH4）2SO4为两性物 故用甲基红。 而甲醛中的为甲酸用NaOH溶液中和。化学计量点产物：Na+ COOH- 决定溶液的pH 计算 pH 8.2故选: P.P 用甲醛法测定NH4NO3中含