火焰原子吸收法测定钼精矿中的钼铜.docVIP

火焰原子吸收法测定钼精矿中的钼、铜 陈秀枝①　唐瑞彬 （北京科技大学资源工程学院　北京市学院路30号　100083) 摘　　要 　　本文研究了用火焰原子吸收法测定钼精矿中钼、铜的方法，确定了两种元素最佳仪器工作条件，对共存元素的干扰及消除进行了研究，该方法快速、简便，对实际样品进行了测定，获得满意结果。　　关 键 词　火焰原子吸收法，钼精矿，钼，铜。 1　前言 　　随着科学技术的快速发展，钼因其特殊性能，得到广泛应用。对于钼精矿(Mo≥45%)常用的测定钼的方法为重量法，由于其流程较长，对于日常快速分析颇为不便。铜为钼精矿中的主要杂质之一，在选矿过程中要同时控制钼、铜两元素的含量，因此 本文研究了用酸溶解样品，以磷酸掩蔽共存元素的干扰，用火焰原子吸收法测定钼、 铜的方法，本方法快速、简便，并且有良好的精密度和准确度。 2　实验部分 2.1　仪器和试剂 2.1.1　仪器 　　日立180－50型原子吸收分光光度计，钼空心阴极灯(国产)，铜空心阴极灯(日产)。 2.1.2　主要试剂 　　标准溶液：用盐酸介质分别配置钼、铜标准贮备液，浓度为1g/L。　　其它试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸均为分析纯，实验用水为一次蒸馏水。 2.2　仪器工作条件的选择 2.2.1　燃烧器高度的选择 　　　　用标准溶液分别配成浓度为钼80mg/L、铜4mg/L的溶液，改变燃烧器高度，分别测其吸光度值，结果列于表1。　　由表1可见，应选择的燃烧器高度为Mo 5.00mm, Cu 6.25mm。 表 1　燃烧器高度的影响　(A) 元素 燃烧器高度(mm) 5.0 6.25 7.50 8.25 Mo 0.070 0.066 0.026 0.002 Cu 0.259 0.295 0.283 0.263 　 2.2.2　狭缝宽度的选择 　　按上述确定的燃烧器高度，改变狭缝宽度，测得结果列于表2。　　根据表2数据，考虑到狭缝与增益的关系［1］，在实际测定中选择狭缝为Mo 0.4nm、Cu 1.3nm。 2.2.3　燃气流量的选择 　　按照上述条件，空气流量为9.4L/min，改变燃气流量，测得吸光度值如表3。　　由表3可见，燃气流量对钼测定的灵敏度影响很大，因此在测定中选择燃气流量为2.8L/min，并用同一瓶钼标准溶液严格控制测定时的燃气流量数值。　　燃气流量对铜的测定基本无影响，在实际测定中选择燃气流量为 2.3L/min。 表 2　狭缝宽度的影响 （A） 元素 狭缝宽度(nm) 0.2 0.4 1.3 2.6 Mo 0.082 0.080 0.070 0.058 Cu 0.305 0.303 0.295 0.277 　 表 3　燃气流量的影响 （A） 元素 燃气流量(L/min) 2.2 2.3 2.5 2.7 2.8 Mo - - 0.003 0.029 0.093 Cu 0.279 0.283 0.286 0.284 - 　 2.2.4　各元素仪器工作条件 　　根据各元素灯给定的工作电流范围，确定了具有良好稳定性及信噪比的实际工作电流。　　最终确定的各元素仪器工作条件列于表4。 表 4　仪器工作条件 元素 波长(nm) 灯电流(mA) 狭缝(nm) 燃烧器高度(mm) 空气/乙炔气流量(L/min) Mo 313.3 12.5 0.4 5.0 9.4/2.8 Cu 324.8 7.5 1.3 6.25 9.4/2.3 　 2.3　实验条件的选择 2.3.1　酸介质及酸度的选择 　　通过实验发现钼精矿先用硝酸、高氯酸(2+1)溶解，后加盐酸溶解效果最好，因此用这三种酸及不同酸度配制标准溶液，测其吸光度值，结果列于表5。 表 5　酸介质及酸度的影响 元素 盐酸(V/V)(%) 硝酸(V/V)(%) 高氯酸(V/V)(%) 2　　　5　　　8 2　　　5　　　8 2　　　5　　　8 Mo 0.060　 0.061 　0.062 0.059 　0.047 　0.041 0.061 　0.060　 0.059 Cu 0.275 　0.275 　0.276 0.278 　0.278 　0.277 0.276 　0.282　0.280 　 　　由表5可见，当硝酸大于2%时，对钼的测定有很大影响，其它则基本无影响，在实际测定中选择4%的盐酸介质。 2.3.2　共存离子的干扰及消除 　　在钼精矿中钼≥45%，其它共存元素相对含量较低，试验了相当或高于实际样品含量的共存元素对80μg/mL钼和4μg/mL铜的测定的影响，在4%盐酸介质及上述确定的仪器条件下，发现当Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋为5μg/mL时，即对钼的测定有明显的负干扰。根据文献［2］，磷酸的存在可以消除