清华大学材料显微结构分析03归一化法课堂讨论.ppt

材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 ? 种类 (2) 丝织构 §2. 具有择优取向试样的定量相分析 §2. 具有择优取向试样的定量相分析 如果存在择优取向， * * §1 . 择优取向的种类、形成及其对性能的影响 择优取向 Preferred orientation 织 构 Textur ?含义：多晶材料中各晶粒的某一结晶学方向 不同程度与某些宏观方向趋于一致， 即有序排列。 ?形成：与制备工艺有关 ?作用例：矽钢片 压电陶瓷滤波器 II. 择优取向(织构)及其测定 (1) 板织构： 表面法线与某一 结晶学方向趋于一致, [换言之, 表面与某一结晶学平面趋于平行如(100)] 而轧向与某一方结晶学方向趋于一致，如[110]。 织构系统： (100)[110] or {100}?110? (100) 法线N 板状材料 (R.D) [110] 理想板织构示意图 某一结晶学方向 趋于与丝状物的长度 方向一致， 而在垂直丝状物的轴向的 方向上没有有序化的特点， 丝轴方向 Fe?110? 即随机分布。 丝状材料 (3) 面织构 板状材料 具有丝织构的特点。 理想丝织构示意图 与外场 (4) 扇形织构 在满足上述条件下，其余方向也是无序的， 基面法线N 不限定绕外场方向旋转，也在自己的平面内旋转。 基面 磁场 H N 材料的 某一结晶学平面 (基面) 平行， 而垂直外场方向的截面上， 呈无序分布。 即基面 (磁场H) SEM二次电子像 XRD花样 热压Si3N4陶瓷的显微分析 多线法仅部分抵消影响，没有考虑不同(hkl)的P和 假设某含有n相的试样,其中第 j 相 k 衍射峰的强度应为： ……(1) 其中： ……(2) 第I§3-(5) 的本质影响。 第I§3-(5)式 则应有： (3)式中 为实验实际测量值； 为由(1)式决定的理论值； 为由择优取向引起的±偏差。 ……(3) ……(4) 用(3)/Ljk得： 如果j相有k=1、2……m条衍射峰可以利用， 则有： 对于： ……(5) 令： 各k 的 Yjke 的标准离差?j 值, Yjke： 反映择优取向的程度。 j相k衍射峰实验测量值。 方程(5) ……(6) ?式(6)左侧项： 由XRD实验可测量 ?式(6)右侧项中的: 两边同除m得： 实验过程应注意： 实验过程注意： ①由于择优取向引起而存在±偏差； ②取尽可能多m条衍射峰； ③所选取的m条衍射峰的空间分布合理。 如此，将有效消除择优取向的影响， 此项值将足够小，可忽略。 即有： ……(7) ?且(6)式 j相k=m条的各衍射峰的 显然是一常数 令归一化因子： 因此，右侧项： ……(9) 右侧的项： ……(10) 上述讨论,即 (7)(10)式可得： ……(11) 因理论上有： ……(12) (10) (7) ……(13) 依据平均值概念， (11) 式左侧可写为： ∵(9) 对于(10)式 ：归一化因子平均值 那么有： ……(15) 由式(15)即利用归一化求得了经过校正、无择优取向影响的j相k衍射峰的强度值。 ……(14) (12) (11) 即： (15)式中的 归一化平均值 即(13)式： 可以由实验测得， 利用(15)式 对含有i、j……n相的s试样，联立下式可测定： n-1个: 一个: 其中各 Ljk 预先理论计算获得。 利用： 由XRD实验测定各 求得各相的 一. 对两个Si3N4粉体试样I和II，采用CuK?辐射进行XRD分析，获得如右表的相组成实验数据．取重量百分比为40%的I和60%的II均匀混合，另取重量百分比为5%的纯物质Si和95%的II均匀混合后，这两种混合物的XRD分析结果见表中0.41+0.6II和0.95II+0.05Si，试求试样 I 和 II中各物相组成的wt%。 试样 编号 物相组成、衍射峰强度(cps) ??Si3N4 (210) ??Si3N4 (210)