《环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱 —质谱法》(征求意见稿).doc

附件11 《环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱 —质谱法》（征求意见稿） 编制说明 《环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱质谱法》 标准编制组 二O一四年四月 项目名称：环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱质谱法 项目统一编号：869 项目承担单位：青岛市环境监测中心站 编制组主要成员：谭培功、房贤文、郭瑶、刘丽丽、蒋海威、褚春莹、宣肇菲 标准所技术管理负责人：谭玉菲、王宗爽 标准处项目负责人：于 勇 目 录 1 项目背景 1 1.1 任务来源 1 1.2 工作过程 1 2 标准修订的必要性分析 2 2.1 毒杀芬的环境危害 2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 4 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在的问题 5 3 国内外相关分析方法研究 5 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 5 3.2 国内相关分析方法研究 7 4 标准修订的基本原则和技术路线 8 4.1 标准修订的基本原则 8 4.2 标准修订的技术路线 8 5 方法研究报告 9 5.1 方法研究的内容 9 5.2 适用范围和目标化合物的选择 10 5.3 规范性引用文件 10 5.4 方法原理 10 5.5 试剂和材料 10 5.6 仪器和设备 12 5.7 样品 13 5.8 分析步骤 18 5.9 检出限的确定 25 5.10 精密度试验 26 5.11 准确度试验 27 5.12 结果计算与表示 30 5.13 质量保证和质量控制 31 6 方法验证 32 6.1 方法验证方案 32 6.2 方法验证过程 33 6.3 方法验证结论 33 7 与开题报告的差异说明 33 8 参考文献 33 附一 方法验证报告 39 《环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱质谱法》编制说明 项目背景 1.1任务来源 2008年3月，原国家环境保护总局公布了《关于开展2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2008]44号），下达了编制《环境空气 持久性有机污染物的测定 XAD-2或Tenax或C18柱吸附/气相色谱-质谱、气相色谱-电子捕获检测器或高效液相色谱法》任务。该任务承担单位为青岛市环境监测中心站，项目统一编号为869。2010年1月在开题论证过程中将该标准更改为《环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱质谱法》。 1.2工作过程 （1）成立标准编制组，查询国内外资料 接到任务后，青岛市环境监测中心站立即成立标准编制组，标准编制组查阅大量国内外相关文献，根据资料确定了初步工作方案，在相关试验和资料的基础上，编写了开题论证报告和标准草案。 （2）组织专家开题论证 2010年1月18日，由环保部科技标准司组织在北京召开了《环境空气 持久性有机污染物的测定 XAD-2或Tenax或C18柱吸附/气相色谱-质谱、气相色谱-电子捕获检测器或高效液相色谱法》(869)的开题论证会。论证委员会听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准初稿内容介绍，经质询、讨论，形成以下论证意见： 一、标准主编单位提供的材料齐全、内容较为详实完整、格式较规范； 二、标准主编单位对国内外相关标准及文献进行了充分调研； 三、本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线较合理可行。 论证委员会通过了该标准的开题论证。提出了以下具体修改意见和建议： 1、按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ/T168）和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10号）的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作； 2、鉴于本标准涉及的有机氯农药和多氯联苯项目的相关标准正在制定过程中，标准名称修改为《环境空气 毒杀芬的测定 气相色谱质谱法》。 3、研究内容包括采样效率、样品提取溶剂、提取方法、净化方法和仪器分析方法。 4、验证方法采用加标回收的方法验证精密度和准确度，尽量选择六家实验室验证。 5、细化质量控制和质量保证条款。 （3）制定技术路线，进行方法研究 2010年2月~2012年10月，查阅国内外有关环境空气中毒杀芬的相关资料和标准，确定环境空气中毒杀芬的实验方案，制定总的技术路线，进行实验方法研究，确定出分析方法的最佳分析条件以及质量控制/质量保证的方法。 （4）进行方法验证工作 2012年11月～2013年5月，根据《环境监测 分析方法标准制订技术导则》（HJ168-2010）的要求，选择6家有资质的实验室进行方法的验证，2013年5月，进行了数据的汇总和分析 2.1 毒杀芬的环境危害 毒杀芬(Toxaphene)是一种广谱性的有机氯杀虫剂，1945年作为滴滴涕等杀虫剂的替代品而问世，由美国Hercules