MB25型水份测定仪试验性测试报告20110803.docVIP

QC-Test Report 2011-001 MB25型快速水份测定仪 脱脂米糠水份含量检测测试报告 测试报告者：凌杰 2011-08-04 1.实验目的 用美国奥豪斯MB25快速水分测试仪替代GB/T 6435-2006测试方法（电热箱干燥水分测试法），现场检测脱脂米糠水份含量。 通过不同温度样品加热实验比较，找出MB25快速测定水份的最佳测试温度和测试时间，建立脱脂米糠快速水份含量及其他挥发物质测定方法，用于脱脂米糠水份的现场快速检测。 2.实验原理 2.1在正常大气压力下，将脱脂米糠原料加热至一定温度，使原料的水分快速挥发，样品达到恒重时称重计算样品水份含量。 3.实验方法 3.1仪器与试样 测试仪器： 美国奥豪斯MB25快速水分测试仪； 铝制称量盘（直径103mm，高约6mm）； 国标方法仪器： 电烘箱：能控制温度在±2℃以内； 干燥器：内装有效干燥剂； 玻璃称量皿 直径40mm,高约25mm ； 分析天平（十万分之一级）； 3.2国标法和快速法描述 3.2.1 国标法（GB/T 6435-2006）实验步骤 将空的玻璃称量皿放入105℃电烘箱中2h至恒重后取出，放入干燥器中冷却30min。称量其质量，准确至1mg。 称取1g试样于玻璃称量皿中，准确至1mg，并分散均匀，厚度适中，放入电烘箱干燥4h。干燥结束后将称量皿再次放入干燥器内冷却30min。随后根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。 3.2.2 MB25快速水份测定仪法实验步骤 开机预热30min。仪器校验，设置测试温度及测试时间。干燥称样盘。称样，样品分散均匀，厚度适中。按开始键开始加热直至设定时间，读取水份含量并记录。 3.3实验设计 3.3.1测试2个样品进行快速水分含量测定，与国标法测试结果比较，设计确定130℃、120℃、115℃、110℃加热干燥下需要的测定时间。 3.3.3 经不同温度测试，寻找水份变化稳定区间，最短测定时间。 4.测试数据记录 4.1初步确定各温度测定结果与国标对应结果需要多少时间 样品 （脱脂米糠） 快速测试法 130℃ 快速测试法 120℃ 快速测试法 110℃ GB/T 6435-2006 测试结果 10 min 30 min 1h 1.5h 10 min 30 min 1h 1.5h 10min 30min 1h 1.5h 4h 四川德曼1# 批号01110620002 浅褐色粉末 6.34 6.58 6.71 6.71 6.20 6.45 6.45 6.45 5.95 6.20 6.20 6.20 5.88 四川德曼2# 批号座机电话号码 浅褐色粉末 8.58 8.83 8.96 / 8.23 8.60 9.23 8.98 7.49 8.24 7.87 8.11 7.78 ▲表1 结果讨论：以表1看，对两批脱脂米糠以130℃、120℃、110℃分别在10min、30min、1h和1.5h的时间段进行水分测试。 结果显示：3种温度设置在最短的时间（10min）内均超过了按照GB/T 6435-2006测试的结果。故需对时间进行重新选择以确定达到国标法测试结果时对应时间。 4.2脱脂米糠130℃测试 脱脂米糠 四川德曼1# 称样量，g 3min 5min 10min 达到5.88%左右 所需时间 测试一 4.015 5.49 6.60 6.97 / 测试二 4.015 5.35 5.98 6.35 4:00 5.85% 测试三 4.000 5.50 6.00 6.13 4:00 5.88% 测试四 4.005 5.62 6.37 6.74 4:00 5.99% ▲表2 130℃测试结果讨论: 通过缩短干燥时间，从表2可以看到：四川德曼1#样品在达到按照GB/T 6435-2006测试结果5.88%时所需时间均在4min左右。但因其各时间段的水分含量变化较大，说明样品中的水分并没有达到恒重。故不能在130℃设置下以4min来确定测试时间。同时考虑过高的温度可能会对样品的营养成分及结构有所影响，所以在保证样品质量基础上，继续试验可接受的测试时间范围内，降低测试温度。 4.3脱脂米糠 120℃测试 测试样品 测试次数 称样量g 5min 10min 15min 30min GB/T 6435-2006 测试结果（平均值） MB25快速法至GB测试结果所需时间 四川 德曼1# 成品 测试一 4.030 5.83 6.33 6.58 6.58 5.88 5min 5.83 测试二 4.020 5.85 6.34 6.59 6.59 测试三 4.020 5.10 5.60 5.60 5.60 9min 5.60 测试四 4.010 5.74 6.24 6.3