铁离子分析方法片试验方法.docVIP

十四、总铁离子的测定 甲 邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。 1．原理 亚铁离子在pH值3～9的条件下，与邻菲罗啉（1，10-二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+ [Fe(C12H8N2)3]2+ 此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2．试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 1+1氨水。 2.3 刚果红试纸。 2.4 10%盐酸羟胺溶液。 2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。 2.6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3．仪器 3.1 分光光度计。 4．分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X (毫克/升)，按下式计算： X= 式中：A--------从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； VW-----水样体积，毫升。 6．注释 6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2 分析步骤中溶液的pH控制也可采用加２mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加５mL22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。 7．允许差 水中总铁离子含量小于１mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。 8．结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。 乙　　火焰原子吸收分光光度法 　　　参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。 丙 磺基水杨酸分光光度法(适用于循环水分析) 本方法适用于测定循环冷却水中的铁离子，其含量为0～3mg/L。 1．方法提要 本方法系在pH=9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而消除了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。 2．仪器与试剂 2．1 仪器 2．1．1 分光光度计：420nm 2．2 试剂 2．2．1 磺基水杨酸：10%水溶液； 2．2．2 氢氧化铵：1+1水溶液； 2．2．3 硝酸 2．2．4 盐酸：1+1水溶液； 2．2．5 高纯铁丝：99.9%； 2．2．6 硫酸亚铁铵：优级纯。 3．准备工作 3．1 铁标准溶液的配制方法： 3．1．1 准确称取高纯铁丝0.25g于250mL容量瓶中，加热1+1盐酸20mL，加热使之溶解，冷后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mg/mL亚铁离子，再吸取此溶液1mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01mg/mL。 3．1．2 或称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓硫酸，转移入1L容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1mg/mL，用移液管吸取此溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子0.01mg/mL溶液。 3．2 标准曲线绘制 分别吸取0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0mL铁标准溶液（0.01mg/mL）于50mL烧杯中，各加浓硝