氨的测定(纳氏剂分光光度法).docVIP

氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 1 概 要 1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物 的最大吸收波长为425nm。 2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。 3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。 2 仪 器 1 分光光度计（附10mm比色皿）。 2-2 10ml比色管。 试 剂 纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。 2 氨标准溶液的配制： 3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。 3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）10%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。 2%Al2(SO4)3溶液（重/容）。 30%乙酸锌溶液（重/容）。 0.002mol碘溶液。 测 定 方 法 工作曲线的绘