实验一X射线物相定性分析.docVIP

实验1 X射线物相定性分析 一、实验目的 1．X射线衍射仪的结构工作原理2．掌握X射线衍射物相定性分析的二、实验原理 d与X射线入射角(之间满足布拉格（Bragg）方程：2dsin( = (（(为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样通常物相分析利用PDF卡片进行。 三、实验仪器 本实验使用的仪器是日本Rigaku 有限公司的Rigaku Ultima IV型X射线衍射仪，主要由X射线发生器（即X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。 四、实验步骤 1．样品制备 2．充填试样 将试样粉末，使粉末试样在里均匀分布并用压 3．（1）开机前的准备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源。 （2）开机操作 开启衍射仪总电源，启动循环水泵；分钟后，打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。 （3）停机操作 测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件；取出试