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课题常用仪器及名词
课题常用仪器及术语:
1.DLS(动态光散射)
用动态光散射(DLS)测定纳米颗粒的粒径大小,准确、快速、可重复性好。使用前将纳米颗粒储备液用去离子水稀释为使用液;将使用液超声、稀释后,加入不同浓度的天然有机物或电解质,调节pH 值,将样品迅速放入DLS 进行直径测定,每隔30 s 测量一次。
*分布系数体现了粒子粒径均一程度,是粒径表征的一个重要指标。
0.05 单分散体系,如一些乳液的标样。
0.08 近单分散体系,但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析,不能提供更高的分辨率。
0.08 - 0.7 适中分散度的体系。运算法则的最佳适用范围。
0.7 尺寸分布非常宽的体系,很可能不适合光散射的方法分析。
2.AFM(原子力显微镜)
扫描样品时,利用传感器检测,获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM提供真正的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。原子力显微镜与扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)相比,由于能观测非导电样品,因此具有更为广泛的适用性。和扫描电子显微镜(SEM)相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。
将云母片(mica)放入瓶中,向瓶内加入一定浓度的纳米颗粒,调节好条件,将瓶横置,静置到设定时间,使纳米颗粒凝聚并沉降在云母的表面;将云母取出,用去离子水轻轻冲洗后通氮气干燥,将样品保存于密封容器内并于24 h 内进行AFM 分析;AFM 分析采用tapping 模式。
3.凝胶色谱
凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。
4.Zeta电位
Zeta电位是连续相与附着在分散粒子上的流体稳定层之间的电势差。它可以通过电动现象直接测定,表征胶体分散系的稳定性。
Zeta电位的重要意义在于它的数值与胶态分散的稳定性相关。Zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量。分子或分散粒子越小,Zeta电位(正或负)越高,体系越稳定,即溶解或分散可以抵抗聚集。反之,Zeta电位(正或负)越低,越倾向于凝结或凝聚,即吸引力超过了排斥力,分散被破坏而发生凝结或凝聚。Zeta电位与体系稳定性之间的大致关系如下表所示。
Zeta电位[mV] 胶体稳定性 0 到 ±5, 快速凝结或凝聚 ±10 到 ±30 开始变得不稳定 ±30 到 ±40 稳定性一般 ±40 到 ±60 较好的稳定性 超过±61 稳定性极好
5.TEM(透射电子显微镜)
透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。
常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。
6.XRF(X射线荧光光谱分析)
利用X射线荧光原理,有效的元素测量范围为11号元素 (Na)到92号元素(U)。
只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
7.XRD(X射线衍射)
通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。布拉格公式:2dsinθ=nλ
通常定量分析的样品细度应在1微米左右,即应过320目筛。
8.SEM(扫描式电子显微镜)
利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。
高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。
9.BET(比表面积)
BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,。通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截
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