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电子探针微区成份分析 电子探针微区成份分析 激发源——电子束 采集信号——X射线：连续X射线；特征X射线 用于检测样品微区成份 是一个成熟的和广泛应用的技术 常常与扫描电镜和透射电镜结合成一体 通过本章学习需要掌握： 1）检测物理原理， 2）能谱设备结构，3）谱线分析解读，4）元素定性分析，5）元素定量分析 电子探针微区成份分析——特点 微区分析，与物相和组织相对应 无损检测，不损伤样品 只需要很少的样品 同时检测所有元素 可以做定量分析 能谱点分析——实例 连续X射线 连续X射线是电子在样品中非弹性散射引起，X射线的能量值从0~E0随机分布，通常形成X射线信号的背底 X射线波长 λ = hc / eE h 普朗克常数 c 光速 E 非弹性转移能量 e 电子电荷 特征X射线 样品原子的内层电子受到入射电子激发 外层电子跃迁到基态——驰逸 由于原子核外电子排布的量子化特征，原子轨道之间具有特定能量值，因此得到具有特征能量（波长）的X射线 特征X射线谱线 由于原子外电子排布的量子化，形成能带，K层，L层，M层，N层 得到具有特征能量的一组X射线峰 特征X射线精细谱 Kα, Kβ 例如 元素Cu Kα1 8.048 (Kev) Kα2 8.028 Kβ1 8.904 Kβ2 8.977 Kβ5 8.976 特征X射线产额 各系谱线的激发概率不同，每一谱线的激发率取决于原子序数 元素 Z 谱线 C 6 Kα Na 11 KαKβ Sc 21 K L Sn 50 L M 特征X射线权重 同系谱线的相对强度 可以根据此关系分析判断谱线 根据此关系作重叠谱线的分解拟合 K系: Kα= 1，Kβ= 0.1 L系 Lα= 1，Lβ1= 0.7, Lβ2= 0.2，Lγ= 0.03 M系 M = 1, M =0.6, ……. 特征X射线权重 L系 Lα= 1，Lβ1= 0.7, Lβ2= 0.2，Lγ= 0.03 M系 Mα = 1, Mξ =0.6, ……. 本部分主要内容 1）检测物理原理 2）能谱设备结构 3）谱线分析解读 4）元素定性分析 5）元素定量分析 扫描电子探针 特征X射线检测——EDS EDS Energy Dispersive Spectra 1968年，Fitezgerald, Keil and Heinrich发明 锂漂移硅半导体探头 Si （Li） 能谱得到广泛应用是因为其方便，快捷 机理是半导体中产生的电子-孔穴对数量与X射线的能量成正比： n = E /ε ε= 3.8eV 是Si 的带宽 例如 5Kev 的X射线可以产生n=1300 个电子-孔穴对 特征X射线——EDS检测过程 特征X射线——EDS检测过程 特征X射线——EDS检测过程 特征X射线——EDS检测过程 特征X射线——EDS检测过程 本部分主要内容 1）检测物理原理 2）能谱设备结构 3）谱线分析解读 4）元素定性分析 5）元素定量分析 能谱定性分析——标定特征峰 一般设备上都可以自动标定 但是仍然要仔细鉴别 能谱定性分析——标定特征峰 当Z25时只有K系，Kα:Kβ=10:1 包括以下元素： C, N, O, F, Ne, Na, Mg, Al, Si, P, S, Ar, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn 详细见315页 附录K 能谱定性分析——标定特征峰 当Z25时只有K系，Kα:Kβ=10:1 包括以下元素： C, N, O, F, Ne, Na, Mg, Al, Si, P, S, Ar, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn 能谱定性分析——标定特征峰 当Z25时有K和L系，Kα:Kβ=10:1 Lα:Lβ1 :Lβ2 :Lγ =1: 0.7 : 0.2 : 0.03 常见的金属元素： Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, 能谱定性分析——标定特征峰 不能清晰分辨的L系——Y元素 能谱定性分析——原则和步骤 用20kV到30kV激发样品得到全谱 从高能量处