现代材料测试技术(陶文宏)_第一章_x射线衍射解析.ppt

* 3445 * 对应于电子跃迁后所到达的能级，可将特征射线分为K、L、M….等不同线系，每个线系中再根据跃迁的电子原先所在的能级，还可再区分为α线β线….等谱线. * * μl对于一定波长的X射线和一定的吸收体而言为常数。但它与吸收体的原子序数Z、吸收体的密度及X射线波长λ有关，实验证明，μl与吸收体的密度ρ成正比，即： μm称为质量吸收系数，它只与吸收体的原子序数Z以及X射线波长有关，而与吸收体的密度无关 * 当波长减小到λk时，质量吸收系数产生一个突变（增大）。 * 这些斑点的存在表明有一部分x射线遇到晶体后，改变其前进的方向，与原来的入射方向不一致了，这些x射线实际上是晶体中各个原子对x射线的相干散射波干涉叠加而成的。 * 晶体是由许多平行等距的原子面层层叠合而成的。例如：可以认为晶体是由晶面指数（hkl)的晶面堆垛而成的，晶面之间的距离为dhkl（简写为d)，如图，其中1、2、3…代表第1、2、3…个原子面（晶面）。 由于X射线具有相当强的穿透能力，它可以穿透上万个原子面，因此，我们必须各个平行的原子面间的‘反射’波的相互干涉问题： * 尽管有这些差别，但当我们指衍射面与衍射光束时，往往仍旧把他说成是“反射面”和“反射光束”。这是一个共同的习惯语，并且今后仍将不加引号地应用。但实际上所指的是衍射，而不是反射。 * 并不是在任何情况下，晶体都能产生衍射的， * 由于电子计算机和工业电视等先进技术与X射线衍射技术结合，使X射线衍射仪具有高稳定、高分辨率、多功能和全自动等性能，可以自动地给出大多数衍射实验工作结果 * 就是说，倘若对测角仪调整准确和使用得当，所探测到的衍射花样即衍射线的峰位、线形和强度是真实的，否则将引起失真。为了正确调整和使用，必须对测角仪有关问题作必要的叙述。 * 按照布拉格-布伦塔诺（Bragg-Brentano）聚焦条件设计的测角仪，严格的说，要求X光管的焦斑和接收狭缝应该是聚焦圆上的几何点，样品表面曲率和聚焦圆曲率应相同，且随θ角而变化，还要求样品无穷薄，使参与衍射的样品完全和聚焦圆重叠。实际上，X光管焦斑不可能是一个几何点，而是一个有限大小的焦斑， * 正比计数器的阴极是充气圆柱形金属套管，中心的细金属丝作为阳极。套管一端用云母或铍作为窗口，好让射线通过，另一端用绝缘体封闭。若将阳极和阴极之间的电压提高到600-900V时，则为正比计数管的范围。由于电场强度较高，从而使电离的电子获得足以使其它中性气体原子继续电离的动能，这样，在电子飞向阳极的途中又引起进一步的电离。如此反复，最终在阳极的某个点上形成一“雪崩”，而在外电路中产生一个电流脉冲，这个电流经R1形成一个数毫伏电压脉冲，再通过耦合电容C1输入到检测回路的前置放大器中。由于正比计数光中存在多次电离过程，从而使计数管具有“气体放大作用”。 1.4 X射线衍射仪1.4.3 测角仪(goniometer) 3、探测器的扫描方式 连续扫描；步进扫描； 跳跃步进扫描 每个测角仪均设有若干档扫描速度，可以正向或反向扫描。 也称阶梯扫描，即以一定的步长（角度间隔）对衍射峰强度进行逐步测量。 通过计算机控制，使得在有衍射峰分布区域范围内以较慢速度做步进扫描，而在无衍射峰的背底作快速扫描。 连续扫描 连续扫描就是让试样和探测器以 1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输人到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。 1.4 X射线衍射仪1.4.3 测角仪(goniometer) 步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度即停止在这期，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。 1.4 X射线衍射仪1.4.3 测角仪(goniometer) 1.4 X射线衍射仪1.4.3 测角仪(goniometer) 4、测角仪的调整与检验 测角仪的调整是使用衍射仪的重要环节，是衍射仪能否正确工作的关键。调整准确，所测试样衍射花样才不失真，否则将导致衍射强度和分辨率下降，线形失真，峰位移动，峰背比减小。 (1)调整 调整的目的在于获得一个比较理想的工作条件，当选择多晶体硅粉作试样，装在调整好的测角仪试样台进行衍射测量时，应能达到： 1.衍射峰的角位置有准确的读数，角偏差±0.01°。 2.有最佳的分辨率。 3.能获得最大衍射强度。 1.4 X射线衍射仪1.4.3 测角仪(goniometer) (2)检验（调整完毕后必须满足的条件，见图） 1.发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝的中心线与测角仪轴线均应位于同一平面内，且互相平行。各狭缝的中心点连线CC与测角仪轴OO垂直，CC轴