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- 2016-10-22 发布于北京
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浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量.doc
浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量
【摘要】汽油中若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响,因此采用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量,分析了方法原理以及实验方法检测,最后分析了检测结果。
【关键词】气相色谱法 苯含量 测定 汽油
为了提高辛烷值可以向汽油中添加少量苯,但是含有苯物质的汽油会影响人体健康,因此,需要通过有效方法帮助检测汽油中苯含量并进行有效控制。本文介绍了采用气相色谱法来对汽油中的苯含量进行检测。
1 气相色谱法原理分析
将已经进行标志好的丁酮物质加入待测样品中,然后将样品放入双柱系统中。待测样品首先需要通过含有非极性固定相甲基硅酮物质的填充柱,然后各组分根据不同沸点情况进行分离出来。辛烷物质被分离后,可以将沸点高于辛烷物质的相应成分反吹出去,然后沸点低于辛烷的成分就会继续流入填充有强极性固定相的TCEP物质(1,2,3一三一[2一氰基乙氧基]丙烷)的色谱柱,以便达到分离非芳烃物质和芳烃物质。并对流出的组分物质应用常规检测仪器进行检测,并将所得数据进行详细记录然后制作成谱图。最后按照内标物和各个组分进行峰面积定量。
2 利用试验帮助测定汽油中苯含量
2.1 试验试剂盒仪器选择
气相色谱仪;检测器:热导检测器(TCD)。选择柱长为0.8m,内径2.2mm,外径3.2mm的不锈钢柱为预切柱,分析柱则选用4.6m柱长,2.2mm内径,3.2mm外径的不锈钢柱,此处采用的不锈钢柱可为任何柱或者阻尼阀。其中,汽化室温度为200℃,检测器温度200℃,色谱柱温度145℃。另外还有真空旋转蒸发仪和HP-3295数据积分仪,所用试剂都是选择色谱纯或者分析纯。该仪器适用于航空汽油与车用汽油中甲苯和苯含量的测定,符合SH/T0713-2002测定标准。
2.2 准备色谱柱填料
(1)选择45g白色硅藻土载体,载体选择60~80孔,安放在500ml烧瓶内。然后将5g甲基硅酮物质溶解在500ml氯仿中。并将含有甲基硅酮物质的氯仿溶液装进放置有载体的500ml圆底烧瓶内。然后将旋转蒸发仪和烧瓶进行连接,并将真空泵接好,最后开启旋转蒸发仪并且将红外灯打开,待混合物完全干燥且均匀之后方能停止旋转蒸发仪。
(2)采用85g红色硅藻土载体,其中载体含有80~100孔,并将其放置在500ml圆底烧瓶中,然后将15gTCEP物质放进200ml丙酮溶剂中进行溶解,溶解完全后放进放置有载体设备的烧瓶内。使旋转蒸发仪和烧瓶设备相连,然后将真空泵连接好,最后使旋转蒸发仪开启,温度控制在100℃温度条件下使烧瓶中的混合物达到完全干燥且均匀。
2.3 对不锈钢柱进行清洗处理
使柱管一端与玻璃漏斗相连接,使其呈直立状态并将烧杯放置在柱管下端口正对下方处。然后向漏斗内添加50mL的CH2Cl2(二氯甲烷),溶液会最先通过柱管后进入烧杯中。将50ml丙酮添加进漏斗仪器中,多次重复上述操作帮助清洗不锈钢柱。最后取下漏斗装置,然后将柱管设备和空气气路相互连接起来,利用空气帮助吹干柱管中的溶剂。
事先将两个柱管(分别命名为柱A和柱B)设计成满足仪器安装所需形状,然后采用玻璃棉填塞柱的一头,并使其和真空泵结构相互连接。将一个小型漏斗与柱的另外一头进行连接,然后将真空泵打开,将一定量第二固定相材料填充到柱管中,直到填满为止。在这过程中,采用电子振荡器帮助振荡色谱柱,或者是轻微敲打色谱柱,帮助实现均匀填充。最后将真空泵关掉并将漏斗取下,并倒出上端6mm位置的固定相,然后使用玻璃棉填塞好出口。
2.4 实行色谱操作需具备的条件分析
固定相使用:A柱填充的是甲基硅酮物质,质量分数为10%,;B柱填充TCEP物质,质量分数为25%。色谱柱使用:A柱采用φ3mm×1m的不锈钢,而B柱采用规格为φ3mm×5m的不锈钢。所用载体类型:A柱采用白色硅藻土,60~80目类型,酸洗处理;B柱利用红色硅藻土,80~100目类型,同样进行酸洗处理。另外,柱箱温度应控制在1450C,检测室应控制在2000C温度左右,气化室温度同样控制在2000C左右,进样品量控制在1μl,110s反吹时间,载气流量确保为8ml?min-1。
2.5 进行色谱柱老化操作
按照TCEP物质使用过程中受到最高温度因素限制,选用老化操作条件如下表1所示。
使色谱柱A和气化室进行连接,将氮气气流速度调整到28ml?min-1,然后根据上表中列出的色谱柱A老化时间进行操作。将柱A和柱B相互连接,将氮气流速调整为28ml?min-1,同样根据上表所列出的色谱柱B老化时间来操作。最后将检测器和柱B进行连接,严格根据限定条件进行操作,关闭检测系统,然后进行系统气密性检查
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