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环境监测大题 一．分别阐述两种不同的测定水中某种第一类污染物的方法原理，比较其特点。 测定汞；1.双硫腙分光光度法：水样在酸性介质中于95度用高锰酸钾溶液和过硫酸钾（氧化剂）溶液消解，将无机汞和有机汞转化为二价汞，用盐酸羟胺溶液还原过量氧化剂，加入双硫腙溶液与汞离子反应生成橙色螯合物，用三氯甲烷萃取，再加入碱液洗去溶液中过量的双硫腙，于485nm波长处测其吸光度，以标准曲线法定量。 2.冷原子吸收光谱法：水样经消解后将各种形态的汞转化为二价汞，用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，利用汞易挥发特点，在室温下通入氮气将其载入冷原子吸收测汞仪测量对特征波长253.7nm的光的吸光度，与汞标准的吸光度进行比较定量，在一定浓度范围内吸光度与浓度成正比 。特点：双硫腙分光光度法要求严格操作比较繁琐加盐酸羟胺不能过量对试剂纯度要求高要求避光半暗箱操作，适用于测定工业废水和受污染的地表水测定质量浓度范围2~40ug|L，冷原子吸收光谱法测定简便干扰因素少灵敏度高最低检出质量浓度0.1~0.5ug|L适用于各种水体汞的测定 二．简述CODcr于高锰酸钾指数的测定方法原理，比较其特点及适用性 CODcr重铬酸钾法：在强酸性溶液中用一定量的重铬酸钾在Ag2SO4作催化剂情况下氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴至溶液有蓝绿色变为红棕色即为终点，再以蒸馏水做空白溶液按同法测定空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液量根据水样实际消耗量计算 酸性高锰酸钾法：取水样100ml加5ml（1+3）硫酸（0.01mol|L）10ml高锰酸钾标准溶液（1|5KMnO4）混匀与沸水浴加热30min加入0.0100mol|L草酸钠标准溶液（1|2Na2C2O4）10ml则溶液褪色用0.01mol|L高锰酸钾标准溶液回滴过量草酸钠溶液有无色变为微红色为终点 重铬酸钾法氧化剂为重铬酸钾，需加热回流2h氧化率90%适用于工业水检测；酸性高锰酸钾法适用于氢离子质量浓度不超过300mg/L的水样，氧化剂为高锰酸钾，需水浴加热30min，氧化率为50%，适用于清洁水检测。 三．污染源对水体水之影响较大的河段一般设置三种断面，应如何设置 1.对照断面：设在河流进入城市或工业区以前的地方避开各种废（污）水流入处和回流处一般只设一个有主要支流时可酌情增加2.控制断面：在排污口下游废（污）水与江河水基本混匀处在流经特殊要求地区的河段上应设置控制端面3.消减断面：设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m意外的河段上 四．分光光度法测定水中六价铬和总铬的的原理 六价铬：在酸性介质中六价铬于二本碳酰二肼反应生成紫红色络合物于540nm波长处与分光光度法测定 总铬：在酸性介质中首先将水样中三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解过量的亚硝酸钠用尿素分解然后加入二苯碳酰二肼于540nm波长处用分光光度法测 五．溶液吸收法采集大气污染物时对吸收液的选择原则，举例说明 1与被采集的污染物发生化学反应快或对其溶解度大2.污染物被吸收后要有足够的稳定时间以满足分析测定所需的时间要求3.污染物被吸收液吸收后应有利于下一步分析测定4.吸收液毒性小价格低易于购买最好能回收利用 例如：甲醛吸收---副玫瑰苯胺测定SO2 空气中SO2被甲醛溶液吸收后生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物加入NaOH溶液是加成化合物分解释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色络合物用分光光度法测定 六．试述溶液吸收测定大气中氮氧化物的方法 影响测定准确度的因素 布设采样点（位置、高度等）应注意什么 盐酸萘乙二胺分光光度法：用无水乙酸对氨基苯磺酸和盐酸乙二胺配成吸收液采样空气中NO2被吸收转变成亚硝酸，在无水乙酸存在的条件下，亚硝酸于对氨基苯磺酸发生重氮反应然后再与盐酸萘乙二胺偶合生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2浓度成正比 影响因素：NO2浓度 采样流量 吸收瓶类型 采样效率等1.当空气中SO2质量浓度为NOx质量浓度30倍NO2的测定效果偏低 2.当空气中含有PAN时，使NO2测定结果偏高 3.当空气中臭氧质量浓度超过0.25mg/m3时NO2测定结果偏低 采样点周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应大于30度 研究大气对人体危害采样口应离地面1.5~2m连续例行监测采样口高度应距地面3~15m若至于屋顶采样采样口应与基础面1.5m以上 七、分别测定气态，尘态氟化物：第一层采样滤膜用孔径0.8um经柠檬酸溶液浸渍的纤维素酯微孔纤维先阻留尘态氟化物，第二三层用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维纤维采集气态氟化物。用水浸取滤膜，测定水溶性氟化物；用盐酸浸取滤膜，测定酸溶性氟化物；用水蒸气热解法处理滤膜，可测定总氟化物。 八、测定烟尘含量的原理，需要测定哪些指标，常用哪