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岛津UV日常维护及故障分析 紫外-可见分光光度计的结构 紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 数据系统。 紫外-可见分光光度计的结构 (一)光源 对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射,有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。 热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯,钨灯和碘钨灯可使用的范围在340-2500nm ;气体放电光源用于紫外光区,如氘灯。它可在160-375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘,它是紫外光区应用最广泛的一种光源。 紫外-可见分光光度计 (二)单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能:产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。单色器的性能直接影响入射光的单色性,从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。 (三)吸收池 吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 (四)检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。 硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电池要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。 (五)数据系统 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计算机控制和主机单片机控制两种类型,功能基本类似 UV-2450的光学系统 UV日常维护 注意环境;防潮防尘及强电磁干扰。 硅胶的干燥及更换。 仪器外壳及样品室的清洁。 比色皿的清洗。 UV常见故障分析 加电不启动。 电源没接通,滤波器内保险丝熔断。 工作站与主机无法通讯联机。 RS232通讯电缆没插好,通讯端口配置错误。 计算机问题。 基线噪音大。 比色皿问题,氘灯使用寿命到期。 扫描波长发生偏移。 比色皿脏,光路原件老化,光路偏移。 UV常见故障分析 扫描曲线或吸光度值不正常 样品浓度过高或过稀。 氘灯或钨灯能量检查失败 氘灯或钨灯点不亮,更换。 自检多个项目失败 样品室内有阻挡光路的异物。 UV光源的更换 液相色谱常见问题与故障判断 液相维护流程图 输液泵 送液方式: 恒流控制 恒压控制 VP系列:LC-10ADvp泵和LC-10ATvp泵 Prominence:LC-20AD 、LC-20AT、 LC-20AB泵 D泵:并联微体积往复式泵 T泵:串联式往复泵 B泵:并联微体积往复式泵(2组) 进样器 液相色谱常见问题及其对策 液相色谱常见问题类型 A. 压力异常(偏高、波动) B. 漏液 C. 保留时间漂移 D. 基线问题(漂移、噪声) E. 峰形异常 液相色谱常见问题及其对策-压力异常 现象:无压力,流动相不流动 可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力) 液相色谱常见问题及其对策-压力异常 现象:压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞 液相色谱常见问题及其对策-压力异常 现象:压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液 液相色谱常见问题及其对策-压力异常 现象:压力波动 可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱 液相色谱常见问题及其对策-漏液 接头处漏液 1、接头处松动 2
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