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化验室知识培训 一、分析化验中心的职责 生产过程中的成品、半成品等控制分析 进厂的原材料质量检验 出厂的产品的检验 安全、环保项目检测 标准溶液的配制 生产中技改技措 事故的调查 一、分析化验中心的职责 生产过程中的成品、半成品等控制分析 1、气化、净化、DMO、EG这些工段的产品中各种组分的含量。 2、脱盐水、循环水、空分装置的各项指标是否符合用户的需要。 3、三废是否达标。 一、分析化验中心的职责 进厂原材料和出厂产品的检验 我公司用到原材料有煤炭、甲醇、盐酸、硝酸、水处理剂等等。 是否满足需要,要我们的数据来说话。 主产品 乙二醇 副产品 硫酸 、碳酸二甲酯、杂醇等 一、分析化验中心的职责 安全、环保项目检测 动火分析、受限空间的氧含量和有毒气体分析; 外排的废水、废气、噪声环境控制指标分析。 二、分析化验中心组织结构 三、企业化验室的特点 测定样品的组成大多数是已知的。 以测定样品中各组分的含量为主。 测定方法是成熟可靠的方法。 注重实际操作技能 四、分析方法介绍 化学分析法 占20% 1、重量法 2、滴定分析法 (1)酸碱 (2)氧化还原 (3)配位 (4)沉淀 3、气体分析法 仪器分析法 占80% 1、光谱法 2、电化学法 3、色谱法 4、其它 四、分析方法介绍——化学分析法 分析化学是化学学科的一个重要分支。它主要包括定性分析和定量分析两部分。 定义:现代分析化学的定义为:研究物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学。 分析方法分类 根据测定对象:有机 无机 根据试样量 : 微量(mg/L) 常量(百分含量) 四、分析方法介绍——化学分析法 重量法:根据化学反应、物理变化中物质质量的变化来求出被测组分含量的方法。 常见的分析项目:煤中水分、煤炭的工业分析;循环水的总固、硫酸根;肥料中磷、钾的测定。 优点:只需用天平称重便可可获得分析结果,不需要与标准物质比较,准确度高。 缺点:步骤繁琐、耗时长。 四、分析方法介绍——化学分析法 滴定分析 用一个已知准确浓度的溶液做滴定剂, 用滴定管滴加到被测物质的溶液中,直到滴定 剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为 止。然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算 被测物的含量。 四、分析方法介绍——化学分析法 滴定分析中的术语 标准溶液 已知准确浓度的溶液。 滴定 将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作。 化学计量点 滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量的完全反应时称化学计量点。 指示剂 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。 滴定终点 因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点。 四、分析方法介绍——化学分析法 满足滴定分析的要求 反应要有确切的定量关系,即按一定的反应方程式进行。 反应迅速完成,对速度慢的反应,有加快的措施。 主反应不受共存物质的干扰,或有消除的措施。 有确定化学计量点的方法。 四、分析方法介绍——化学分析法 滴定分析需要的仪器 电子天平 吸量管 移液管 四、分析方法介绍——化学分析法 四、分析方法介绍—标准溶液配制基本要求 1、用水应符合国标三级水的要求 2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管属于计量器具,需定期校正。特别是用于质量检验、环境检测、贸易等计量器具。 3、制备标准溶液的试剂为分析纯及以上。 4、制备标准溶液的浓度系指20℃的浓度,如有差异,应进行补正。 四、分析方法介绍—标准溶液配制基本要求 直接配制法 在分析天平准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,即可算出其准确浓度。 标定法 先配制成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。 四、分析方法介绍——酸碱滴定法 以酸碱反应为基础 根据质子理论,酸碱反应的实质是质子的转移。 常用的标准溶液:氢氧化钠 盐酸 硫酸 测定实例 乙二醇的酸值测定、循环水碱度的测定,硫酸含量测定、硝酸含量测定、碱液浓度、盐酸含量等 四、分析方法介绍——配位滴定法 以形成配合物反应为基础 常用的标准溶液 EDTA(乙二胺四乙酸)它无毒、无味、易精制,能与周期表中大多数金属离子形成稳定五元环结构。 测定实例 水硬度的测定(主要成分是钙镁离子)、煤灰中的铝离子的测定。 测定中的干扰因素多、需要控制好操作条件,主要是控制酸碱度,加入掩蔽剂消除干扰离子等。 四、分析方法介绍—氧化还原滴
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