气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离概论.docVIP

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日 实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的 1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理 气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。 本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂 Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）、HP-5 MS 色谱柱、0-5mL 移液器、0.4 μm的有机相微孔膜过滤器、苯、甲苯、二甲苯（AR）混合液、容量瓶 四、实验内容与步骤 1.准备好待测样。（待测样的配置：分别用移液器取1mL 苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；再用移液器取2mL 稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测。） 2.设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液。将进样针插入试样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。 3.待出峰结束后，点击软件界面“停止”键停止检测。对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得到相应的质谱图。在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性。 4.根据已测得的色谱图优化GC-MS参数重复上述测量，直到色谱图的各个峰的分离状况较好。保存所有的分析结果，上传实验数据。 （注意：（1）吸入和注射样品的过程中要注意不能带入气泡，否则会影响实验结果；（2）注射样品的速度要快，否则会使样品的扩散时间延长，峰型加宽，精度下降。） 五、色谱条件 进样口温度：250℃；质谱离子源温度：230℃；色质传输线温度：250℃；质谱四级杆温度：150℃；分流比：10：1。 六、数据记录与处理 1.全扫描色谱图： 【实验次数1】 柱温：60℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.5min 载气流速：1.0mL/min 从对应的质谱图及定性结果来看，第一个峰对应的物质是苯，匹配度为91%。 【实验次数2】 柱温：75℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.4min 载气流速：1.0mL/min 从对应的质谱图及定性结果来看，第二个峰对应的物质是甲苯，匹配度为91%。 【实验次数3】 柱温：85℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.3min 载气流速：1.0mL/min 从对应的质谱图及定性结果来看，第三个峰对应的物质是苯，匹配度为90%。 【实验次数4】 柱温：100℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.25min 载气流速：1.0mL/min 由对应的质谱图、定性结果及理论判断可知，第四个峰对应的物质是对二甲苯和间二甲苯，匹配度均为94%（没有保存间二甲苯的图形，但可以从表中看出来）。 【实验次数5】 柱温：60℃ 测量时间：2min 升温速率：20℃/min→100℃ 升温速率：5℃/min→120℃ 测量时间：3 min 溶剂延迟：1.5min 载气流速：1.0mL/min 从对应的质谱图及定性结果来看，第五个峰对应的物质是对二甲苯，匹配度为93%。但对二甲苯在实验四中已在第四个峰中测出，并且其匹配度大于此处。所以第五个峰的对应物质不选表中的第一个物质对二甲苯，而选择第二个物质邻二甲苯，匹配度为91%。 【实验次数6】 柱温：75℃ 测量时间：2min 升温速率：25℃/min→100℃ 升温速率：5℃/min→120℃ 测量时间：3 min 溶剂延迟：1.4min 载气流速：1.0mL/min 这是优化后得到的样品总离子流色谱图：