表面酸性检测方法综述.docVIP

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  • 2016-10-27 发布于湖北
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固体催化剂表面酸性的测定方法有很多种,主要有指示剂法、光谱法、碱性气体吸附法和量热法,以下具体介绍各种方法。 1.滴定法 酸性表征最常用的是正丁胺滴定法,但是该法只能用于白色或浅色固体酸性的测定。滴定法在催化剂表面碱性的表征中可以说是唯一公认、简单的方法。 2.TPD技术 TPD技术在催化剂表面酸性质中的应用是TPD技术应用中最常见、最重要的应用之一。碱性气体吸附-色谱程序升温脱附技术的优点有:可以原位进行、设备简单、重复性好,固体催化剂表面酸量、酸强度以及酸强度分布等信息可以同时获得。致命弱点:不能区分酸种类(但是我见过在常规NH3-TPD过程中通入3h左右的水蒸气可以通过峰的消失来确认酸种类的报道,感兴趣的虫友可以查查文献),另外,其准确性较差,特别是在吸附质有分解的情况。 ps:采用峰面积确定酸量并不是十分准确,因为实际TPD曲线并不太规整。若只是获取催化剂整个脱附过程中酸总量,则可以采取酸碱滴定法;此法也可以用于确定酸性位分布均匀的催化剂的酸强度分布(在每个脱附峰结束时,重新换新鲜溶液吸收尾气)。 同理,CO2(或其它酸性气体)-TPD技术可以用来表征催化剂表面的碱性。 3.热重程序升温热脱附技术 热重程序升温热脱附技术与TPD技术的具体操作过程基本相同,区别在于前者以质量的变化衡量酸碱性,而后者以色谱检测脱出的吸附气体。热重程序升温

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