色谱-教案分析.ppt

4 高温气相色谱 难挥发的化合物 高沸点的脂肪烃 温度超过300℃ 色谱柱： 聚酰亚胺，330℃ 聚硅氧烷 镀铝层 不锈钢内衬石英，过渡层 5 多维色谱 多个色谱柱串联 色谱柱间的固定相不同 GC-GC，LC-LC，GC-GC 6 快速扫描色质联用 峰宽小 5/s 7 毛细管电动色谱 capillary electrochromatography, CEC HPLC的固定相填充毛细管内或键合、交联在毛细管的内表面 动力：电渗流 分离原理 电场中的迁移速度 两相间的分配系数 8 保留时间锁定 保留时间重现性 特定化合物在不同仪器、不同色谱柱之间保持不变 原理 组分性质、固定液、仪器操作条件 一定范围内色谱操作条件对保留时间的影响规律 仪器操作条件：载气压力、流速、柱温 9 生物芯片 10 液相色谱微柱 11 GC-MS-MS 12 LC-MS-MS 13 集束式毛细管 多根毛细管色谱柱并联 14 Merck整体硅胶棒柱、 大孔和中孔 大孔：直通，渗透性 中孔: 表面积 毒物分析 毒品 气相色谱法是现有的毒品分析的最好方法 海洛因、冰毒、摇头丸、氯胺酮…… 鸦片、大麻等 色谱技术在法庭科学中的应用 色谱分析法的分类 1、按两相的聚集状态 流动相 固定相 类型 液相色谱LC 液体 固体吸附剂 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体吸附剂 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱GC 吸附色谱：adsorption chroma-吸附性能的差异 气固 液固 分配色谱：partition chroma-分配系数的不同 溶解度 液体 离子交换色谱：ion exchange chroma-分离组分与固定相离子进行可逆交换 离子交换树脂 空间排阻色谱molecular exclusion chroma-：分子筛 葡聚糖凝胶 亲和色谱 affinity chroma- 利用生物大分子：酶与底物，酶与辅酶，抗原与抗体 2、按分离的原理分类 柱色谱（CC） column chroma- 玻璃、不锈钢、石英 气固 液固 纸色谱 PC paper chroma-纸 液液 薄层色谱 TLC thin layer chroma- 硅胶、聚酰胺 液固 3、按固定相的材料和使用方式 冲洗法、顶替法、迎头法 4、按色谱动力学过程分类 5、按色谱技术分类 程序升温气相色谱法 沸点范围宽 反应气相色谱法 沸点高样品 裂解气相色谱法 分子量大，聚合物 顶空气相色谱法 分析置于密闭容器中的气固或气液达到平衡 毛细管气相色谱法 总理论踏板数高、高效、快速、高灵敏 多维气相色谱法 制备色谱法 一、特点 1、选择性好 2、分离效率高，分析速度快 3、灵敏度高、样品用量少 4、应用范围广 色谱分析法的特点和局限性 色谱分析法的特点和局限性 1、选择性好 理论塔板数高 固定相、流动相 操作温度 沸点相近的混合物 同位素 同分异构体 对映异构体 气相色谱 气体黏度小 长色谱柱 高效液相色谱 高压泵 多色谱填料 2、分离效率高，分析速度快 熔融石英毛细管柱 C18反相色谱柱 3、灵敏度高、样品用量少 检测器 热导池检测器 氢火焰离子化检测器 电子俘获检测器 火焰光度检测器 气相色谱 气体 易挥发的有机物 沸点高 热裂解 高效液相色谱 不易挥发、高沸点 不稳定 糖类、大分子化合物 药物分析 石油工业、环境保护、临床化学、药物与药剂、农药、食品、卫生防疫理化检验、司法检验 4、应用范围广 无法给出定性结果，需要已知的标物质作对比，或将样品的数据与标准物质的数据进行对比，与质谱、红外等波谱鉴定仪器联用 定量时需要标准物质 对个别异构体和固体物质分析能力差 二、局限性 色谱图和相关术语 1、色谱图 chromatogram ：进样后检测仪器记录下来的检测器响应信号随流动相（液体或气体）流出体积或时间而分布的曲线图。 基线 色谱峰 峰高 峰面积 峰宽 半峰宽 标准偏差 2、基线 baseline ：当没有组分进入检测器时，色谱流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线。 正常操作条件下，检测器对流动相的响应信号 3、色谱峰 chromatographic peak 样品随流动相经过色谱柱后，分离开的各组分经过检测器时产生的吸收峰，峰状为微分曲线。 4、峰面积 area 组分流出的曲线与基线所包围的面积。 CGEAFHD 表示：符号A 5、峰底 peak base 色谱峰下面的基线延长线 峰起点到终点间的直线 CD 6、峰高 色谱峰最高点至峰底的垂直距离 AB 表示符号:h 7、峰宽 W ：沿色谱峰两侧拐点所作的切线与峰底 相交两点之间的距离。IJ。 8、半高峰宽 Wh/2 ：半峰宽：峰高为0.5h处的峰宽。 G