7.1 饲料中矿物元素分析-钙的测定.pptVIP

饲料中矿物元素分析 — 饲料中钙的分析测定 黎观红 江西农业大学动物科技学院 钙的检测方法 氧化还原法（高锰酸钾滴定法） 络和滴定法(EDTA法) 原子吸收分光光度法 双波长光度法(三溴偶氮胂法) 饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法） 一、原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，然后在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰酸钾标准溶液的用量，可计算出试样中钙含量。 主要化学反应式： CaCl2+(NH4)2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4+H2SO4 CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+5 H2C2O4+3 H2SO4 10CO2 +2MnSO4+8H2O+K2SO4 饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法） 二、仪器设备及试剂 实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛、分析天平、高温炉、电加热、坩埚、容量瓶、滴定管、玻璃漏斗、定量滤纸、移液管、烧杯、凯氏烧瓶。 高锰酸钾、草酸、草酸铵、盐酸、甲基红、硝酸、氨水； 1 盐酸　1＋3（V1＋V2）。 2 硫酸　1＋3（V1＋V2）。 3 氨水　1＋1（V1＋V2）；1＋50（V1＋V2）。 4 草酸铵水溶液 42g／L。 5 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）＝0.05mol／L 配制：称取高锰酸钾（GB643）约1.6g，溶于800mL蒸馏水中煮沸10min，再用水稀释至1000ml，冷却且静置1～2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。 标定：见教材附录8。 饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法） 三、测定步骤 （1）试样的分解 A、干法： 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法） 三、测定步骤 （1）试样的分解 B、湿法（用于无机物或液体饲料） 　　称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入硝酸（GB623分析纯）10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％～72％高氯酸（GB623分析纯）10mL，小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险！），冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸腾驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法） ①草酸钙的沉淀 三、测定步骤 （2）试样的测定 ②沉淀的洗涤 空白试验 ③沉淀的溶解与滴定 试样液10～20mL于烧杯中（记录自己所用的量），加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水（1：1）溶液至溶液由红色变橙黄色，再加盐酸（1：3）溶液使溶液又变红色（pH2.5～3.0）,小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸（1：3）滴溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。 定量滤纸过滤沉淀，用1：50的氨水溶液洗涤沉淀6～8次，直至无草酸根离子为止。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至75～80℃，立即用0.05mol／L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。 　　同时进行空白溶液的测定。 ④结果计算 高锰酸钾自身作指示剂 饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法） 三、测定步骤 （3）结果计算 V3—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积（ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V1—为试样会化后溶解液定容体积； V2—滴定时移取分解液体积（ml）； 0.02—为与1.00ml高锰酸钾标准滴定溶液相当的、以g表示的钙的质量。 V2 V1 × m (V3-V0)×c×0.02 Ca=