工艺实验(打印)技术报告.doc

实验1 反应精馏法制乙酸乙酯 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 实验目的： 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 掌握反应精馏的操作。 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 了解反应精馏与常规精馏的区别。 学会分析塔内物料组成。 实验原理： 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用。（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受到平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们沸点相近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，属于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，通常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2-1.0%（wt）。此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为 CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 实验进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另外一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验采用前一种方式进料。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有四组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯，水-醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算和热量衡算式描述。 三、实验装置 1-冷凝器 2-塔头 3-温度计 4-摆锤 5-电磁铁 6-收集量管 7-反应精馏塔体 8-压差计 9-出料管 10-出料管 11-反应塔釜 12-电热包 13-加料泵 图1 反应精馏实验装置图 四、实验步骤： (1) 用量筒取100 ml乙醇倒入蒸馏釜内. (2) 取100 ml用已配制好的含硫酸 0.3% (重量百分数) 的冰醋酸，将它倒入釜内.打开冷却水。 (3) 开启加热釜系统，开始用手动档，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流（注意：不能过大）， (4) 蒸汽上升到塔顶时，全回流二十分钟后启动回流,控制回流比为4:1,并开始收集出料,分析.反应温度控制在80—900C。 (6) 停止试验,等不再有液体流回塔釜时,取塔顶流出物和塔釜内残留物称重,并分析其值。 分析:用带有热导池检侧器的气相色谱仪去分析原料和产物，色谱操作条件：色谱柱：GDX-104填充柱（1m×3㎜） 温度：柱温：120℃；汽化室：140℃；检测室：160℃； 载气：高纯氢气； 载气压力：0.2Mpa； 桥流：100mA； 相对校正因子：水0.74 、乙醇 1.0 、乙酸乙酯1.15、醋酸 1.27。 用面积归一法计算。 五、实验数据处理： 自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据，计算转化率和收率. 转化率=[（醋酸加料量）-（馏出物醋酸量）] /（醋酸加料量） 六、思考题： 1、怎样提高酯化收率？ 2、不同回流比对产物分布影响如何？ 3、进料摩尔比应保持多少为最佳？ 实验2 离子交换法制备纯水 一、实验目的 了解和熟悉离子交换制取纯水的工艺流程； 了解离子交换技术的特点； 二、实验原理 离子交换技术在水处理领域中有广泛的应用。如水质软化、水质除盐、高纯水制取、工业废水处理、重金属及贵重金属回收等。此法也是医药、化工等工业用水处理的普遍方法。 本装置采用复床法制取纯水，此法出水纯度虽然不如混合床，但再生方法简单易行，所以还被广泛采用。在大型水处理中，阳床后面加一个脱气塔