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FTIR傅立叶红外光谱解析.ppt

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傅立叶红外光谱 * 傅立叶红外光谱介绍 红外光谱的基本原理 红外光谱法的应用 傅立叶红外光谱仪介绍 谱图的认识分析 样品的制备方法 sample * 当一束红外光射到物质上,可能发生: 吸收、透过、反射、散射或激发荧光(拉曼效应) Incident beam Absorbed Fluorescence Transmitted Scattered Reflected * 电子能级 振动能级 转动能级 分子能级示意图 红外光谱 产生原因 分子中不但存在成键电子跃迁所确定的电子能级,还存在着振动能级和转动能级,这些能级都是量子化的。电子能级能之间的能量差最大, 一般为1~20eV;振动能级之间的能量差为0.05~1eV;转动能级能量差一般0.05eV。每个电子能级中都存在着几个可能的振动能级,每个振动能级中又存在若干个可能的转动能级。 * 基本原理 分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。 * 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生:振-转光谱 * (1)分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。 对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。 如:N2、O2、Cl2 等。 非对称分子:有偶极矩,红外活性。 (2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时,分子吸收能量后,从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级,从而在图谱上出现相应的吸收带。 产生红外吸收的条件 伸缩振动:键长变动,包括对称与非对称伸缩振动 弯曲振动:键角变动,包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动 分子的振动类型 * (1) 外部条件对吸收峰位置的影响:物态效应、溶剂效应 (2) 分子结构对基团吸收谱带的影响: 诱导效应:吸电子基团使邻近基团吸收波数升高,给电子基团使波 数降低。 共轭效应:基团与吸电子基团共轭,基团键力常数增加,基团吸收 频率升高,与给电子基团共轭,则反之。 (3) 偶极场效应:互相靠近的基团之间通过空间起作用。 (4) 张力效应 :环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。 (5) 氢键效应:氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数,吸收强度增强 (6) 位阻效应、振动耦合 、互变异构的影响 等等 影响基团吸收频率的因素 * 傅立叶红外光谱介绍 红外光谱的基本原理 红外光谱法的应用 傅立叶红外光谱仪介绍 谱图的认识分析 样品的制备方法 红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析 (一)、定性分析 1 . 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图或与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。 2 . 未知物结构的测定 测定未知物的结构,是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物,利用标准谱图进行查对: (1)查阅标准谱图的谱带索引,与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图; (2)进行光谱解析,判断试样的可能结构,然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 3 . 确定未知物的不饱和度 (二)、定量分析 是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。 由于红外光谱的谱带较多,选择的余地大,所以能方便的对单一组分和多组分进行定量分析。 此外,该法不受样品状态的限制,能定量测定气体、液体和固体样品。因此,红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量灵敏度较低,尚不适用于微量组份的测定。 定量分析方法 :可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。 * 傅立叶红外光谱介绍 红外光谱的基本原理 红外光谱法的应用 傅立叶红外光谱仪介绍 谱图的认识分析 样品的制备方法 傅立叶红外光谱仪介绍 每一台傅立叶变换红外光谱仪,由以下几部分构成:一个光源、一个干涉仪(分束器是它的一部分)以及一个检测器。 傅立叶红外光谱仪介绍 傅立叶红外光谱仪介绍 红外光谱中干涉谱图形成原理示意图 动

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