ICP_AES测定化学实验室自来水中重金属元素铜含量.docVIP

实验：ICP_AES测定化学实验室自来水中重金属元素铜含量 光波是一种电磁波，令代表 波长在到之间光的强度，则 代表单位波长区间的光强。随波长的分布，叫做光谱。 物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由固体或液体所发射。本实验主要原子发射光谱。 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。 光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，而且它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。例如在半导体材料科学方面，人们应用一种叫做光热电离光谱的技术，可以检测出材料中亿亿分子一含量（）的杂质原子。 一、实验目的: 1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理； 2. 了解原子发射光谱仪的基本结构及使用方法； 二、基本原理： 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态 ，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。 重金属是具有潜在危害的重要污染物，主要表现在水污染中，化学实验室自来水管道因长期受到化学试剂的腐蚀，流出的自来水中可能存在一些重金属元素，其对环境污染的影响已经引起了关注。测定金属元素常采用原子吸收光谱法（AAS , 但AAS只能进行单元素检测，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法。I acb（其b 1），参见理论书P2P222。本工作选用ICP-AES对化学实验室自来水中的重金属元素铜进行测定。三、仪器与试剂： 1. 仪器：电感耦合等离子发射光谱仪 2. 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。 铜标准储备液：准确称取1.0000g金属铜 99.99% ，分次加入硝酸 4+6 溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。 1 mg/L铜标准使用液：取上述的铜标准储备液1.00 mL 稀释至1000mL。 3. ICP的仪器操作条件及参数 RF功率1150 （750~1350w） 泵速：50 （0~125rpm） 辅助器流量：0.5 （0.0~1.5L/min） 四、实验步骤1. 铜标准溶液系列：准确吸取0.10, 0.30, 0.50, 0.70，1.00 mL铜标准使用液，分别置于25 mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液系列铜的质量浓度分别为0.004, 0.012, 0.020, 0.028 和0.04 mg /L Cu。 2. 在一定的实验条件下将上述标准系列、自来水进行定量分析。 五、数据记录与处理 1. 绘制定量分析的工作曲线 2. 计算自来水中铜的含量 七、思考题 ICP-AES定量分析的理论依据是什么？ 为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？ 补充 原子发射光谱法仪器分为三部分：光源、分光系统和观察系统。 光源使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP 。 电感耦合等离子体， 在炬管的切向方向引入高速氩气, 氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流。因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离, 形成雪崩效应，最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体。利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源。ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz，最大输出功率通常是2