《化学实验设计与究》教学内容2.docVIP

《化学实验设计与研究》 第三章 化学实验研究的过程 一、化学实验研究的分类系统性研究 认知性研究技术性研究应用性研究发展性研究1）中学化学实验的新发展 家庭化学实验、密闭式化学实验、微型化学实验、系列化学实验、应用新技术、新材料和新仪器的化学实验 （2）中学化学实验的发展趋势 化学实验趣味化、简便化、绿色化、微型化、探究化、科学化、现代化、虚拟化、普及化、生活化 二、化学实验研究的一般过程 1、形成和确定课题2、制定研究计划… 3、开展研究工作 4、复查和验证初步结果5、整合和表述研究结果化学实验设计的类型 1、根据实验在认识过程中的作用来划分 2、根据化学实验的用品来划分 3、根据化学实验内容来划分二化学实验设计的内容 1、化学实验设计的表述形式 2、化学实验设计的具体内容化学实验设计的原则目的性原则科学性原则安全性原则可行性原则简约性原则创新性原则趣味性原则启发性原则发展性原则最优化原则评价化学实验设计的科学合理性安全性、化学实验设计的策略1、化学原理物化策略2、组合策略3、强化或弱化策略强化或弱化4、变换输出策略5、技术置换策略6、技术移植策略7、技术模仿策略8、简化策略9、试探策略10、整体优化策略实验设计1、全面试验法A1B1C1、A1B1C2、A1B1C、…、A3BC3， 需要做：3×3×3 = 273×3×3×3=34 = 81次 三因素、各水平为3、5、5， 需要做：3××5 = 75次 优点：可获取全面的实验信息 缺点：如果需要考虑的影响因数及水平较多时，需实验的次数较多 2、简单比较法共需做 例：08化学 黄嘉炜 外消旋α-苯乙胺拆分工艺的优化 优点：实验次数大大减少 缺点：获取的信息不够全面，而且如不重复测试，也无法排除各种误差因数造成的影响。如果试验存在交互作用，或者因数的数目和水平数很多时，常会得到错误的结论。 3、优选法）10次实验，依次编为1号、2号、……、10号 10×0.618=6.18 取第6号进行实验 10×0.382=3.82 取第4号进行实验 发现4号的实验效果比6号的好，则去掉7~10，在1~6号中： 6×0.618=3.7取第号实验6×0.382=2.3 取第号进行实验发现号的实验效果比号的好，则去掉，在1~号中：×0.618=2.5 取第号进行实验×0.382=1.5 取第号实验发现号的实验效果比号的好，则第号共需做4、正交实验设计法 单指标（2）正交试验结果的分析评价、验证方差分析法直观分析法——极差分析法 先算K值：某一因素的某一水平值参与的几次试验的结果（ii）计算k值：k = Kn / 试验次数 （iii）计算极差R：R = kmax – kmin。 极差R愈大，则说明该因素对试验指标影响愈大（列为主因素），极差R愈小，则说明该因素对试验指标影响愈小（列为次因素）。即： 因素 主（R大） 次（R小） （iv）由k值确定每个因素中哪个水平值为最好：k1、k2、k3中最大值对应的水平为最佳水平。 （v）由各因素的最佳水平值得出各因素的最佳配比。必须清楚，这里得出的最佳配比乃是所择定的因素、水平范围内的最佳。多指标、水平数不等、考虑交互作用的正交设计及其结果的直观分析如有多项指标（如成本、颜色差异、产品硬度等）时，则采用综合评分法：即根据所定的试验指标（通常有多项）给每次实验结果打分，然后计算K、k、R值。 正交试验设计步骤： a、确定试验指标 b、选好因素与水平：初步实验——多选因素，少取水平；进一步实验——对主要因素，多取水平。 c、选定正交表，确定实验方案。通常先看水平数，再看因素数。正交表水平数必须与选定的水平数相同，正交表因素数必须大于或等于所选定的因素数。 d、填正交表，完成实验方案设计 e、完成正交表所规定的试验，记录试验结果 f、对实验结果进行计算、分析。 正交设计结果分析 因素 A（温度/℃） B（反应时间/min） C（浓度/%） 产率/% 1 1（80） 1（90） 1（5） 31 2 1（80） 2（120） 2（6） 54 3 1（80） 3（150） 3（7） 38 4 2（85） 1（90） 2（6） 53 5 2（85） 2（120） 3（7） 49 6 2（85） 3（150） 1（5） 42 7 3（90） 1（90） 3（7） 57 8 3（90） 2（120） 1（5） 62 9 3（90） 3（150） 2（6） 64 K1 31+54+38 = 123 141 135 K2 144 165 171 K3 183 144 144