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检量线制备以及确认 美国热电 广州办事处 技术工程师 赵星之 02087616183 目的 提供各环境检验室于执行环境样品检测时， 进行检量线制备及检量线确认之依循。 适用范围 本指引适用于环境检验室以比色法、气相层析法、液相层析法、原子吸收光谱法、感应耦合电浆发色光谱法、气相层析质谱仪法、离子层析仪法等执行环境样品检测工作时，进行各项目检量线制备及检量线确认之用。 檢量線之原理及製作 仪器分析需配制标准溶液 (Standard Solution)，有些仪器利用空白样本及标准液来较正仪器，便可直接量测样品，如浊度计、pH、EC等仪器； 而有些仪器，并非采用直接读值显示之形态，而仅是显示目前所测样品之某项特性，如UV便是显示样品在某波长下之吸收光能强度或目前之透光度，便需制作检量线(Calibration Curve 亦有翻译为校正曲线。 检量线，是利用已知浓度之 5个 (至少 4个) 或更多个标准液，在特定状况下之仪器反应间之关系曲线，如吸收度与浓度关系之曲线，利用线性回归以求出一条直线，此线便称检量线，而后在测未知浓度之样品时，利用其吸收度 (或其它参数) 在先前求出之检量线上找出浓度资料。 注意样品之浓度不能超过最大浓度之标准液，因为检量线之制作应符合皮尔定律 (见紫外/ 可见光谱学) ，但超过最大浓度之标准液时，亦即已超出检量线之范围，无法确认是否仍依循皮尔定律，因此检测时需使样本之浓度落于标准液之浓度范围内，若超出范围，便需将样品稀释以达要求。 線性迴歸中各參數，斜率 b，截距 a，相關係數 r可用如下方式獲得： 检量线制备 1.制备检量线时应依检测方法所规定之步骤，配制适当浓度范围的标准溶液或标准气体。 2.制备检量线时至少应包括五种不同浓度(不包括空白零点)的标准溶液或标准气体，样品之浓度应介于上述浓度范围，且以介于检量线最高浓度20﹪至80﹪之间为适当。 3. 检量线相关记录必须注明制备日期、检测项目、标准溶液来源、标准溶液浓度、配制流程及仪器感应讯号值等资料。 4.由仪器所得的感应讯号值相对应标准溶液浓度，绘成一相关线性图。此线性图必须以坐标曲线方式表示，并标示其坐标轴。 5.利用直线的最小平方差方程式(Least Square Error Equation)可求得一直线回归方程式，并计算其相关系数r。 6.原则上上述线性之线性相关系数r应大于或等于0.995。若检测方法或本所对检量线制备及相关系数另有规定时，依其规定。 7.不同检测方法检量线制备频率如附表所示。 检量线确认 1.检量线于制备完成后，应随即以不同于检量线制备用标准品来源之标准溶液来确认检量线的适用性，检量线确认之标准溶液其浓度建议取检量线中间浓度确认之。于同一工作日如系连续操作，则每12小时亦应进行检量线确认。由仪器上的感应讯号值，利用已建立检量线求得浓度，比对测定值与检量线确认用标准溶液浓度，求其相对误差值。 2.由相对误差值，判定检量线之适用性： (1)检测方法有规定时，应依该方法规定之相对误差值判定之。 (2)比色法之相对误差值宜在?15％以内。 (3)气相层析法之相对误差值宜在?15％以内。 (4)液相层析法之相对误差值宜在?15％以内。 (5)原子吸收光谱法之相对误差值宜在?10％以内。 (6)感应耦合电浆发色光谱法之相对误差值宜在?10％以内。 (7)气相层析质谱仪法之相对误差宜在?20％以内。 (8)离子层析仪法之相对误差宜在?15％以内。 (9)依检验室自行设定之管制范围判定之。 3.若检量线确认时，其相对误差值大于所规定之适用范围时，可再进行乙次确认步骤，若仍大于适用范围则必须重新制备检量线。 4.原则上每次分析时必须制备新的检量线，但某些检测方法检量线制备过程颇为费时，在使用这些检测方法时，应于完成检量线制备后及每次使用该检量线前，依检测方法规定执行检量线确认； 检测方法未规定时，应以上述步骤重新配制检量线确认用标准溶液来确认原检量线的适用性。 A Thermo Electron Spectroscopy business 广州办事处 赵 星 之 02087616183 广州办事处 赵 星 之 02087616183 广州办事处 赵 星 之 02087616183 广州办事处 赵 星 之 02087616183 广州办事处 赵 星 之 02087616183 浓度对吸收度之检量线图 广州办事处 赵 星 之