高分子絮凝剂结构剖析.docVIP

化学推进剂与高分子材料 ·分析检测· 高分子絮凝剂结构剖析 摘 要: 用红外光谱、核磁共振波谱、X 射线能谱等手段剖析了国外某公司 2 种高分子絮凝剂的引发体系、相对分子质量等。结果显示：一种为聚丙烯酰胺，相对分子质量约为 3 . 5 0 ×1 0 6 ，引发体系可能为 Na2S2 O8 或 Na2 S2 O8-Na2S2 O4 ；另一种为丙烯酰胺-丙烯酸共聚物，共聚链节摩尔比约为 1:1，引发剂与前者相同。 关键词: 高分子絮凝剂；剖析；红外光谱；核磁共振波谱；X 射线能谱  随现代工业发展，水消耗量急剧增加，水污染日益严重，引起水资源匮乏，污水净化处理就成了解决这一难题的重要途径之一。絮凝剂在用水与废水处理中占有重要地位。目前使用的絮凝剂主要有无机和有机 2 大类。同无机絮凝剂相比，有机高分子絮凝剂具有用量少，适用范围广，受盐类及环境条件影响小，污泥量少，处理效果好等优点，而越来越引起人们广泛关注[1]。合成有机高分子絮凝剂由于相对分子质量大，分子链官能团多的结构特点，在市场上占绝大优势，其中以聚丙烯酰胺系列最为广泛。絮凝剂的絮凝机理非常复杂，理论还不成熟。现在多认为絮凝机理是絮凝和凝聚 2 种作用过程。凝聚过程是胶体颗粒脱稳并形成细小的凝聚体的过程；而絮凝过程是所形成的细小的凝聚体在絮凝剂的桥连下生成大体积的絮凝物的过程。其中较有代表性的是格鲁奇给絮凝作用的定义：胶体和悬浮物颗粒在高分子絮凝剂的作用下，桥连成为粗大的絮凝体的过程。在絮凝过程中伴随着粗大的絮凝体的形成，也存在电荷的中和作用[2]。例如，一些有机高分子絮凝剂同时具有电荷的中和作用和颗粒间的桥连作用。 现有 2 个国外某公司的高分子絮凝剂样品，市场调查显示，产品性能优于我国大部分同类产品。样品 1 为白色固体颗粒，样品 2 为米黄色胶状液体，利用现有分析手段对其引发体系、相对分子质量等进行了分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 B R U K E R V -7 0 傅里叶红外光谱仪：德国 收稿日期: 2007 -02-10  BRUKER 公司；BRUKER AV500 核磁共振波谱仪：德国 B R U K E R 公司；K Q 3 2 0 0 B 超声仪：江苏昆山市超声仪器有限公司；JSM -5610LV 型扫描电子显微镜、E X -F A L C O N 型 X 射线能谱仪：日本 J E O L 电子公司；乌氏黏度计；恒温水浴槽。 氘代氯仿(CDCl3 )：北京化工厂；重水(D2 O)：北京化工厂；纯水( H 2 O ) ：黎明化工研究院； N a C l ：分析纯，天津化学试剂厂。 1.2 实验条件及方法 溶解实验 少量样品，进行溶解实验。分别称取约 0.03 g 样品，倒入烧杯中，加入 50 mL 纯水，充分搅拌。然后置于超声仪中，超声震荡 3 0 m i n 。最后静置 2 4 h ，观察样品是否溶解。 红外光谱(FT-IR) 用 BRUKER V-70 傅里叶红外光谱仪测试，扫描范围：400~4 000 cm-1 。样品 1 采用溶液法涂膜制样，样品 2 直接涂膜。 核磁波谱(1 H-NMR) BRUKER AV500 核磁共振波谱仪测定，将样品 1 置于φ5 mm 石英样品管中，加入 D 2 O 溶解，待样品完全溶解后，将样品管送入核磁样品舱内进行 1 H -N M R 测定。观察频率：5 0 0 M H z ；采样数据点(TD )：65 536；采样次数(NS)：16 ；空采次数(DS)：2；谱宽(SWH)：7 002.801 Hz。将样品 2 置于φ5 mm 石英样品管中，加入 CDCl3 溶解，待样品完全溶解后，将样品管送入核磁样品舱内进行 1 H -N M R 测定。观察频率：5 0 0 M H z ；T D ： 65 5 3 6 ；NS ：3 2 ；DS ：2 ；SWH ：7 0 0 2 . 8 0 1 H z 。   高分子絮凝剂结构剖析 · 59 ·  电子能谱(XPS) 将聚合物在聚酯表面制样，真空喷金处理，用 X 射线能谱仪采样分析其元素含量。测定加速电压 2 0 .0 V ，放大倍数 2 0 0 ，试样放置倾斜度 0°。 黏度实验 测定温度(30±0.1)℃，将样品溶于1mol/L NaCl 水溶液中，用乌氏黏度计测出相对黏度，采用外推法求特性黏数。 2 结果与讨论 2.1 可溶性测试 样品 1 经超声震荡、静置放置 2 4 h 后能溶于水，但样品 2 不溶解，始终有乳白色胶状物质悬浮于水中，因此在 1 H -NMR 测试中，样品 1 使用 D 2 O 溶解，样品 2 用 C D C l 3 溶解。