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毛细管粘度计法 原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。 仪器:毛细管粘度计,如图5-14所示; 毛细管粘度计 测定方法 (1)将粘度计用石油醚或汽油洗净(若有污垢,用铬酸洗液、自来水、蒸馏水和乙醇依次洗涤),放在烘箱中烘干(或用通过棉花滤过的热空气吹干),备用。 (2)在毛细管粘度计支管上套上橡皮管,并用手指堵住管身的管口,同时倒置粘度计,将管身插入样品溶液中,用洗耳球从支管的橡皮管中将样品溶液吸到标线a处(注意不要使管身扩张部分中的样品溶液出现气泡或裂隙,否则需重新吸入样品溶液),迅速提起粘度计并使其恢复至正常状态,同时擦掉管身的管端外壁所粘附的多余样品溶液,从支管取下橡皮管套在管身的管端上。 (3)把盛有样品溶液的粘度计浸入预先准备好的20℃ 的恒温水浴中,使其扩张部分2和3完全浸没水浴中,将其垂直固定在支架上。 (4)恒温10min,然后用洗耳球从管身的橡皮管中将样品溶液吸起吹下搅拌样品溶液,再吸起样品溶液使之充满扩张部分3,使下液面稍高于标线a。 (5)取下洗耳球,观察样液的流动情况。当液面正好到达上标线a时,立即按下秒表计时,待样品溶液继续流下至下标线b时,按下秒表停止计时。 (6)重复操作4~6次,记录每次样品溶液流经上、下标线所需的时间。 结果计算 式中: ——20℃时样液的运动粘度,cm2/s ; K——粘度计常数,cm2/s2 ; ——样液平均流出时间,s。 技术提示 (1)粘度计必须洁净,先用经2号砂芯漏斗过滤过的洗液浸泡一天。如用洗液不能洗干净,则改用5%的氢氧化钠乙醇溶液浸泡,再用水冲净,直至毛细管壁不挂水珠,洗干净的粘度计置于110℃的烘箱中烘干。 (2)粘度计应垂直固定在恒温槽内,因为倾斜会造成液位差变化,引起测量误差,同时会使液体流经时间t变大。 (3)粘度计使用完毕,立即清洗,特别是测高聚物时,要注入纯溶剂浸泡,以免残存的高聚物粘结在毛细管壁上而影响毛细管孔径,甚至堵塞。清洗后在粘度计内注满蒸馏水并加塞,防止落进灰尘。 (4)液体的粘度与温度有关,一般要求温度变化不超过±0.3℃。 (5)毛细管粘度计的毛细管内径选择,可根据所测物质的粘度而定,毛细管内径太细,容易堵塞,太粗测量误差较大,一般选择测水时流经毛细管的时间大于100s,在120s左右为宜。 旋转粘度计法 旋转粘度计上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力,则游丝与刻度圆盘同速旋转;当样液存在时,转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时,与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值,根据这一数值,结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。 职业素质拓展 滑球粘度计法 滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计) 所示,适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻璃夹套)中,将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线,根据落球时间,再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数,可以计算出样液的粘度。 思考题 1.什么是相对密度? 测定相对密度的方法有哪些?有何测定意义? 2.折光法测定原理,仪器,方法。 3.旋光法测定原理,仪器,方法。 4. 理解并解释下列概念:偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光作用。 5.温度对密度、折光率和旋光度有何影响? * 折射率 某种介质的绝对折射率,等于光在真空中的传播速度c与光在这种介质中的传播速度v之比。在实际应用上可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。 折射率以n表示: 而: 式中:n1和n2分别为第一介质和第二介质的折射率。 全反射与临界角 光从光密物质射向光疏物质时,增大入射角,折射角增大,折射光线变暗,反射光线变强。当入射角增大到某一角度时,折射角达到90℃,折射光线消失,只剩下反射光线,这种现象叫做全反射。见图5-6。 发生全反射的入射角称为临界角。因为发生全反射时折射角等于90°, 即: 式中n2——棱镜的折射率,是已知的,而临界角α2随着样液浓度的大小而变化,可以从梭镜的旋转角度读出,被测样液的折射率n1即可求出。测定液体所用的折光仪就是根据这个原理制造的。 任务指导 阿贝折光仪,结构见图5-7。 光学系统由观测系统和读数系统两部分组成,见图5-8。 测定方法 (1)仪器安装:将阿贝折射仪置于光亮处,避免阳光的直接照射,以防样液受热迅
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