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食品中脂肪的测定 3、碱水解法 原理:用乙醚和石油醚从试样的 氨水乙醇溶液中抽提脂 肪,蒸去溶剂,然后称量 脂肪。 食品中脂肪的测定 3、碱水解法 说明 a、本法是公认乳品脂肪检测方法。适用能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品;本法不受糖类的干扰,也适用奶粉、牛奶等样品。 食品中脂肪的测定 3、碱水解法 说明 b、加入氨水后,使牛奶中的酪蛋白钙盐生成可溶性氨盐而降低其吸附脂肪球的能力,才能使脂肪游离而被乙醚提取。 食品中脂肪的测定 3、碱水解法 说明 c、由于乙醇的加入,使所有溶于乙醚的物质留在溶液中消除干扰。加入石油醚可使乙醚不与水互溶,石油醚与乙醚可以互溶,而与乙醇及水完全不互溶。因此,石油醚的存在使混合液分层明显,溶液澄清。 食品中碳水化合物的测定 一、概述 碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素为基本组成的一类化合物。它是各种糖类物质的总称。 食品中碳水化合物的测定 二、分类 按聚合度分: 单糖、低聚糖和多糖 按氧化与还原性分: 还原糖和非还原糖 食品中碳水化合物的测定 三、测定方法 GB5009.7测还原糖 GB5009.8测非还原糖 其它物理法(折光法、旋光法、 密度法)、物理化学法(光度 法、液相色谱法)等 食品中碳水化合物的测定 四、直接滴定法注意事项 1、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合时,生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这沉淀立即与酒石酸钾反应,生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠络合物,该络合物与还原糖作用,生成红色的氧化亚铜沉淀。滴定反应以次甲基蓝为指示剂,当达到终点时,稍微过量的还原糖即将次甲基蓝还原,这时溶液蓝色腿去,以此为滴定终点。? 食品中碳水化合物的测定 2、整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件下进行,其主要原因:一是可以加快还原糖和碱性酒石酸铜的反应;二是由于次甲基蓝指示剂变色的可逆性,防止空气中的氧把次甲基蓝重新氧化,为此保持溶液沸腾,以驱除溶液中的空气。 3、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要求,即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或过小,可以在预备滴定后加以调整,一般控制在10mL左右。 * * 化学分析方法 分析方法的分类 一、根据分析任务可分为: 定量分析、定性分析 二、根据操作方法、测定原理等可分为 (一)、化学分析法 滴定分析法 重量分析法 (二)、仪器分析法 光学分析法 电学分析法 色谱分析法 分析方法的分类 三、根据试样用量的不同可分为 方法 试样用量 试液体积mL) 常量分析法 >0.1g >10 半微量分析法 0.01~0.1g 1~10 微量分析法 0.1~10mg 0.01~1 超微量分析法 <0.1mg <0.01 分析方法的分类 四、根据分析对象的不同可分为 (一)、无机分析法 (二)、有机分析法 化学分析方法 一、滴定分析法 二、重量分析法 一、重量分析法 1. 重量分析法的定义 重量分析法是准确称取一定重量的试样, 将其中的待测组分以单质或化合物的形式 从试样中分离出来,根据单质或化合物的 重量,计算待测组分在试样中含量的定量 分析方法。 重量分析方法 二、分类 沉淀法 气化法 萃取法 灰化法 电解法 (1)沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应,将待测组分转变为沉淀,沉淀经过滤、洗涤后,再烘干或灼烧成组 成一定的物质,然后称量,根据称得重量计算 待测组分含量的定量分析方法。 例如:测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量 测定化肥中的钾、磷含量 在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下来,沉淀的组成形式叫沉淀形式。沉淀烘干或灼烧后其组成形式叫称量形式。 (一)、对沉淀形式的要求: 沉淀形式的溶解度要小。 沉淀形式必须纯净。 沉淀应易于过滤和洗涤。 (二)、对称量形式的要求: 称量形式必须要有确定的化学式
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