实验十九甲基橙的制备.docVIP

实验十九 甲基橙的制备 一．实验目的 掌握重氮化反应和偶合制备甲基橙的实验操作，进一步巩固重结晶的原理和操作。 二．实验原理及反应式 甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。 反应： 三、所用试剂 对氨基苯磺酸（含结晶水） 1N氢氧化钠 10%亚硝酸钠溶液 6N盐酸 N、N一二甲基苯胺 1N盐酸溶液 氯化钠 四、实验步骤 1.重氮盐的制备 在150ml的烧杯中，放入2.1g对氨基苯磺酸晶和12ml1N氢氧化钠溶液把烧杯置于热水浴中温热使晶体溶解，冷却至室温后，加8 ml10%亚硝酸钠溶液，在搅拌下将该混合液慢慢倒入另一个放有5ml 6N盐酸和10g冰屑的烧杯中，是温度保持在5℃以下，为了保证反应完全，继续在冰浴中放置15分钟，很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀生成，用碘化钾淀粉试纸检验溶液中是否有过量的亚硝酸。 2.偶合 在一试管中加入1..3mlN，N—二甲基苯胺和10ml1N盐酸，振荡使之混合，在不断搅拌下慢慢将此溶液加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再在搅拌下慢慢加入1N氢氧化钠溶液,直至产物变为橙色。粗制的甲基橙呈细粒状的沉淀析出。 将反应物加热至沸腾，是粗制的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中