实验室化学试剂管理要点.docVIP

实验室化学试剂管理要点 试剂名称 优级纯 分析纯 化学纯 基准试剂 氢氧化钠 ≥98.0% ≥96.0% ≥95.0% —— 氯化钠 ≥99.8% ≥99.5% ≥99.5% 99.95%～100.05% 三氧化二砷 ≥99.8% ≥99.5% ≥99.0% 99.95%～100.05% 氧化锌 —— ≥99.0% ≥99.0% 99.95%～100.05% 氨水 —— 25%～28% 25%～28% —— 除了基准试剂由于定量准确性的原因要求非常高以外，其他各种试剂各级别都没有一个明确的范围，有些分析纯与化学纯甚至含量范围是一样的，但实际上除了含量以外，其他项目的标准，主要是杂质的限度是有所不同的，所以把级别与含量范围简单的挂钩是不合适的。 其实，除了国家标准中所列的分级外，化学试剂根据使用目的的不同还有很多种分级方法，比如说我们常用的色谱纯，有些人也常常把它当成一种与上述分级中的一类，甚至有些人还把它当成高纯度的象征，进而当成溶剂对照品来测定残留溶剂，殊不知色谱纯最重要的是纯净度而不是纯度，比如之前我遇到过拿色谱乙醇当对照品去检测乙醇含量，结果发现对照品图谱出现了三个峰，要查标签，结果才发现，其乙醇是不低于96%，另外还规定了甲醇和异丙醇的含量，所以有三个峰也是正常的；另外，还有的色谱纯试剂还分为液相用或气相用，因为试剂本身易氧化，所以液相用的试剂里加入一微量的抗氧剂，但这会对气相造成影响，所以说色谱纯不等于高纯度。除了色谱纯，我们还有一些可以作为标准物质但又不是基准物的试剂，比如说水分标准试剂（二水合酒石酸钠）、pH标准试剂（草酸三氢钾二水合物等）、熔点标准试剂（USP是按照对照品来算的）。除了这些以外，还有一些特殊行业的标准试剂，例如电子行业的摩斯级MOS等。 那么对于一个新的试剂我们该如何选用呢？最简单的道理，根据我们的用途来选择，比如说上述所说的中国药典规定的试液、杂质溶液和滴定液应按照相应的要求使用，是主要的是我们应按照检验的要求使用合适级别的试剂。比如说USP要求残留溶剂检测按照467的方法应使用USP对照品，如果你使用试剂的话则必须要按照对照品管理的要求进行标定，作为工作对照品管理和使用；而这一点在EP中则没有规定使用相应的对照品，而多数是规定使用相应的试剂，这个试剂在通则里是有明确的要求的，同一名称的试剂在EP中是有不同的级别的，只要注意到这一点就可以了；而中国药典和部/局颁国家标准就有点乱七八糟了，有的规定使用对照品、有的没有说（没有说的话按照中国药典的要求就可以使用试剂），但往往中检所又不提供这些所谓的溶剂对照品，最后可能还是统统用试剂。使用试剂作为GC对照品不可怕，毕竟全国人民都知道我们的国情，关键要选择相对纯度较高的，虽然说在色谱检测本身的误差往往还要高于杂质含量，但毕竟有些试剂简单地按照AR、GR选择不是不合适的，比如上述氨水的浓度只有20%多、乙醛的浓度约为40%。 4、化学试剂的有效期 相信每个GMP的参与者都知道，任何一个检查官都可能会对你的试剂的有效期提出要求的，也就是说你的试剂是不可能无限期地使用下去的，即使是你的试剂本身没有规定有效期。 为什么很多试剂没有规定有效期，我想原因可能是多种多样的，我不是处在这个行业里的人，所以也不好说，但应该说首先是国标中没有规定，再加上也没有一个类似于CFDA的机构去批准这个有效期，放你你也不愿意去做什么试验来确定有效期，更何况即使去做稳定性，厂家也只能做在密封条件下的有效期，毕竟你用户在使用频率和使用数量上都有巨大差异。 那么我们就没有办法了吗？其实也不是，我们一般都可以规定一个开封后的有效期（按生产日期规定有效期是不合适的，因为有很多试剂可能按照你这个标准进厂时就已经过期多年了，我曾经买到过五六十年代生产的试剂），这个有效期可以按稳定的和不稳定的来区分。对于稳定的，是指那些不易被氧化、降解/水解、吸湿、脱水的试剂，这类试剂可以规定得有效期时间长一些，当然这也可以结合你的使用频率和使用量的情况；而对于那些不稳定性的试剂，则要根据你的检验需求来确定合适的有效期，而这些可能往往来源于你的检验偏差和OOS，甚至有时我往往会采购最小包装而一次性使用，因为在成本允许的情况，我并不想去做这样的试剂稳定性试验来确定开封后的有效期。 那么如果一定要做这样的稳定性的话要怎么做呢？我想首先这样的试剂并不多，你需要把该试剂用于你所有的检品和检验项目给列出来，评估哪个项目受这种试剂的不稳定性影响最大，作为稳定性考查项目，再在规定的最差贮存条件下放置（比如30度），再定期开口放置几分钟（取决于你称量/量取的时间），再在规定的贮存时间下进行考查项目的检验，看对检验项目的影响，最后作出稳定性数据和评价，再乘以一个小于1的安全系数作为有效期（本部分内容仅供参考）。