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xxxxxxxxxxxxxxxxxxx 《农产品有害物质检测与控制》 实习报告 学院： xxxxxxx 专业： xxxxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxx 学号： 班级： xxxxx 实习性质： 教学实习 实习地点： 学校xx实验室 指导教师： xxxx 成绩： 第一部分 实 习 概 况 一．实习时间：xxxxx年7月14日至xxxxx年7月18日 二．实习地点：学校xx实验室 三．实习组员： xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 四．实习目的： 目的是让将学习到的理论知识应用到具体实践中，提高同学们解决实际问题的能力，特别是。本实习是专业本科生对深入认识的一个重要过程，为进一步学习的基础,用气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)测定,以保留时间定性,外标法定量。 3、试剂与仪器： 试剂： 丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯化钠,以上试剂均为分析纯,超纯水;硅藻土;无水硫酸钠:;异丙威标准品(纯度97.5%)。 仪器： 气相色谱仪带自动进样器(美国安捷伦公司);色谱柱:19091J-413HP-5(30.0m×320μm×0.25μm);旋转蒸发仪;旋涡混合器 4、检测步骤 （1）样品制备;将采集到的土壤样品碾碎过筛,收集到适宜容器内,充分混匀,用四分法分取200g-300g样品装于封口容器内,-20℃保存,备用。 (2)提取;称取10.0g土壤样品置100mL锥形瓶中,加入50mL丙酮,超声提取15min后取出。在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤,再用10mL丙酮洗涤容器与残渣后,合并滤液,待液-液分配净化。 (3)净化;液-液分配:在250mL分液漏斗中加入5g氯化钠,30mL二次纯水,摇匀。将滤液转移至分液漏斗中,用50、30mL二氯甲烷萃取二次,收集下层萃取相,过无水硫酸钠干燥后收集在100mL梨形瓶中,在45℃下恒温浓缩近干。用2mL甲醇定容,过0.45μm滤膜,待气相色谱检测。 ③色谱条件 色谱柱: HP - 5 ( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 石英毛细管柱初始温度180 ℃,保持1 min;然后以10 ℃/min升温至260 ℃,保持15 ℃/min进样口温度260 检测室温度280 氮气流速1.2mL/min （4）测定 ①定性：以菌核净农药标样的保留时间定性。 ②定量：用外标法定量，以菌核净农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。 （5）计算 式中：Xi——样品中i组分农药含量，mg/kg； Esi——注入标样中i组分农药的含量，ng； hi——样品的峰高，mm； hsi——标样中i组分的峰高，mm； V1——浓缩定容体积，mL； V2——注入色谱样品的体积，μL； m——样品的质量，g。 二、农产品中（）量测定1、实习内容：（）量测定、操作过程： 1）检测原理样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。试剂 仪器 ； （3）测定条件吸取0、1、2、4、6、8ml铜标准使用液，分别置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、60、80ng铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入火焰进行测定。测定条件：灯电流6mA，波长324.8nm，狭缝0.19nm，空气流量9l/min，乙炔流量2l/min，灯头高度3mm，氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件），以铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。计算公式如下： 式中：——样品中含量，mg/kg； ——测定用试样中铜的含量，μ； ——试剂空白液中铜的含量，μ； ——试样处理后的总体积，mL；——试样质量或体积，g或mL。 第三部分 实 习 总 结 （一）、实习体会 ? 在近的时间里，我紧张过，努力过，开心过，难过过，自信过，怀疑过，这些从未有过的经这些人生中的诸多第一次，让我进步、成长。其中的酸甜苦辣我会在今后的学习、工作中不断回味、探索。实习，不仅是我人生中一段珍贵的记忆，更是我另一段人生的起点，我相信在未来的路上我会做的更好。 通过这次实习，把自己在学习的到理论知识运用到中去。一方面巩固所学知识，提高处理实际问题的能力。实习是我们从学校向社会过渡，它为我们顺利的走出校园，走向社会为国家、为人民更好服务。从我的实习过程来看，我有以下心得体会：