单体维生素定性鉴别方法.docVIP

定性鉴别 维生素A乙酸酯微粒的定性鉴别： 称取试样0.1g，用无水乙醇湿润后，研磨数分钟，加氯仿10mL，振摇过滤，取滤液2mL，加三氯化锑的氯仿溶液0.5mL，即呈蓝色，并立即退色。 维生素D3微粒的定性鉴别： 称取试样0.1g，精确到0.0002g，加三氯甲烷（氯仿）10mL，研磨数分钟，过滤。取滤液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。 维生素E的定性鉴别： 称取试样约相当于维生素E 15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。 维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）的定性鉴别： 称取试样约0.1g，加水10mL溶解，加碳酸钠溶液3mL，即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，用氯仿5mL萃取甲萘醌沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴上蒸去氯仿，残余物用少量乙醇溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104～107℃。 称取①项下得到的甲萘醌沉淀约50mg，加水5mL后，加亚硫酸氢钠75mg，在水浴上加热并剧烈振摇，直至全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙醇溶液2mL，振摇，加氰乙酸乙酯3滴，即产生深紫蓝色，随即加氢氧化钠溶液1mL，溶液转变为绿色，随即变成黄色。 移取试样4%的水溶液2mL，加数滴盐酸溶液，并温热，即发生二氧化硫的臭气。 维生素C的定性鉴别： ①称取试样0.2g，加水10mL溶解后，取溶液5mL，加硝酸银溶液0.5mL，即发生银的黑色沉淀。 ②另取溶液5mL，加2，6-二氯靛酚钠溶液1-3滴，即可看到2，6-二氯靛酚钠试液的蓝色即消失。 维生素B1（硝酸硫胺素）的定性鉴别： ①移取2%试样溶液2mL，冷却后缓缓加入硫酸亚铁溶液2mL，两层溶液接触后产生棕色环。 ②溶解试样约5mg于乙酸铅溶液1mL和氢氧化钠溶液1mL的混合液中，产生黄色；再在水浴上加热几分钟，溶液变成棕色；放置有硫化铅析出。 ③称取试样约5mg，加氢氧化钠溶液2.5mL，溶解后，加铁氰化钾溶液0.5mL与异丁醇5mL，强力振摇2min，放置使分层，上层的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 维生素B1（盐酸硫胺）的定性鉴别： ①称取试样约5mg，加氢氧化钠溶液2.5mL溶解后，加铁氰化钾溶液0.5mL与正丁醇5mL，强力振摇2min，放置使分层。上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 ②本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应：称取试样0.5g，置干燥试管中，加二氧化锰0.5g，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 维生素B2的定性鉴别： ①称取试样约1mg，加水100mL溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成2份，1份中加矿酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消退，荧光即消失。 ②按含量测定制备溶液，用分光光度计（267±1）nm，（375±1）nm与（444±1）nm的波长处有最大吸收吸光度375nm与吸光度276nm的比值为0.31～0.33。 ③吸光度444nm与吸光度267nm的比值为0.36～0.39。 泛酸钙的定性鉴别 ①称取试样约50mg，加氢氧化钠溶液5mL，振摇，加硫酸铜溶液2滴，即呈蓝紫色。 ②称取试样约50mg，加氢氧化钠溶液5mL，振摇，煮沸1min，冷却后，加酚酞指示剂1滴，加1mol/L盐酸液至溶液褪色，再多加0.5mL盐酸溶液，加三氯化铁溶液2滴，即显鲜明的黄色。 泛酸钙的水溶液显钙盐的鉴别反应：称取试样0.5g，加水50mL溶解，加草酸铵溶液，即发生白色沉淀，分离，所得沉淀不溶于冰乙酸，但溶于盐酸。 70%氯化胆碱的定性鉴别 ①称取0.5g试样，用50mL水溶解，混匀。分取5mL，加入3mL硫氰酸络铵溶液生成红色沉淀。 ②称取0.5g试样，用10mL水溶解，混匀。分取5mL，加入2滴碘化汞钾溶液，生成浅黄色沉淀。 ③称取0.5g试样，用5mL水溶解，混匀。加入2g氢氧化钾和几粒高锰酸钾，加热时释放出的氨能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 氯化物的鉴别： 取适量的试样，加入氨水溶液成碱性溶液。把溶液均分成2份，一份中加硝酸溶液成酸性溶液，加入硝酸银溶液，生成白色凝乳状沉淀。分离出的沉淀能在氨水溶液中溶解，再加入硝酸溶液，即刻生成沉淀。另一份加入硫酸溶液溶液成酸性溶液，加入几粒高锰酸钾，加热时释放出的氯化物能使淀粉-碘化钾试纸显变蓝色。 50%粉剂氯化胆碱的定性鉴别： 称取2g试样，用20mL水溶解，过滤，弃去滤渣，然后按照“70%液态氯化胆碱”的鉴别方法鉴别。 烟酸的定性鉴别： ①称取试样约4mg，加2,4－二硝基氯