原子荧光光度计操作标准.docVIP

原子荧光光度计 打开电脑，进入Windows桌面。 打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。 换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站。 检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮） “仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160～200度点。 “参数设置” 6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。 6.2打上对勾。 6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。 把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。 “样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。 “标准曲线”需要打印曲线，点“打印” 原子荧光光度计操作规程及注意事项(附：原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项 1．打开实验室电源及通风设备； 2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水； 3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件; 4．进行灯位置和原子化器高度调整； 5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常； 6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min； 7. 按要求进行标准曲线和样品的测定； 8． 测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路； 9． 熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机； 10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。 11．更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合； 12．定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时 ? ? 1???????? 测量前的准备工作 1.1 试剂的准备 要求:盐酸、硝酸必须是优级纯(或以上)， 硼氢化钾（钠）含量达到95%以上，氢氧化钾（钠）分析纯以上，去离子水(18MΩ)，器皿经过校准。 1.1.1 先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾（钠）倒入塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。 1.1.2 载流的配制： 先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入475ml的去离子水，摇匀，即配成5%的载流溶液。 1.1.3 硫脲和抗坏血酸溶液的配制： 先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。 1.1.4汞标准稳定溶液： 称0.5 g重铬酸钾溶解于950 ml纯水，再加50 ml浓硝酸，摇匀。储存于容量瓶中。 1.2 待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献） 1.3 标准系列溶液的配制：（以As、Hg为例） 1.3.1? As的标准储备溶液（100mg/L）： *称取三氧化二砷（110°C烘2小时）0.1320g,加20%的氢氧化钠20ml，溶解后加入 (1+1)盐酸40 ml，定容到 1000mL容量瓶，摇匀。此溶液As浓度为100mg/L. *? 不推荐此方法 1.3.2 砷标准中间液（10mg/L）： 吸取砷标准储备液（100mg/L）10 ml于100ml容量瓶中，加(1+1)盐酸20ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为10mg/L。酸度为10%（V/V）。 1.3.3 砷标准使用液（100μg/l）： 吸取砷标准中间液（10mg/L）10 ml于1000ml容量瓶中，加(1+1)盐酸100ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为100μg/L。酸度为5%（V/V）。 1.3.4? As的标准系列溶液： 准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml(1+1)盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml的100.00mg/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L的砷As的标准系列溶液。 ? 1.3.5