实验一差热分析仪器的认识实验指导书.docVIP

实验一 差热分析仪器的认识实验 实验目的 了解差热分析仪的构造； 掌握差热分析的基本原理及测量方法 熟悉差热分析仪的操作 实验原理概述 差示扫描量热法（DSC）是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图： IS IR R ΔP’ ΔP’ S UΔT UΔTK1 UTC UT 图1-1 功率补偿式DSC示意图 1.温度程序控制器；2.气氛控制；3.差热放大器；4.功率补偿放大器；5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流Is减小，参比物下面的电流IR增大，而Is+IR保持恒定。降低试样的温度，增高参比物的温度，使试样和参比物之间的温差ΔT趋于零。上述热量补偿能及时，迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同，即RS RR R，补偿电热丝上的电功率为PS IR和PR IR。当样品没有热效应时，PS PR；当样品存在热效应时，PS和PR的差ΔP能反映样品放（吸）热的功率： ΔP PS-PR IR -IR （IS+IR）（ IS-IR）R （IS+IR） ΔV IΔV （1） 由于总电流IS+IR为恒定，所以