口服液吸管检验操作规程.docVIP

文件名称 口服液吸管检验操作规程 文件编码 编制依据 ■新订 □修订 制 定 人 制定日期 制定部门 质量部 审 核 人 审核日期 颁布部门 质量部 批 准 人 批准日期 执行日期 分发部门 质量部 变更历史 修订文件标题 修订后版本号 修订原因及目的 目 的：建立口服液吸管的检验操作规程。 范 围：适用于口服液吸管的检验。 责 任：实验室对本SOP的实施负责。 内 容： 【外观】封口与装量：无毒洁净塑料袋封口严密，洁净无污染。每包装吸管7支，数量准确。 吸管表面：口服液吸管色泽均匀，管身圆整，一端钝圆，一端尖锐。表面光滑，薄厚均匀，不得有变形、油污现象，管壁为有若干条等间距纵向紧密排列的丁形横条。 【密度】取本品2克，加100ml水煮沸回流2小时,放冷,80℃干燥后精密称定 Wa ,再置用水或者无水乙醇为溶剂 密度为d 的溶液中,精密称定 Wb ,按公式计算: Wa × d 所用溶剂的密度 Wa—W b 吸管的密度为0.900~0.915 g/cm3 。 【炽灼残渣】取本品适量，剪碎，取1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，冷却后再加1ml浓硫酸，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在800℃±25℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，再在800℃±25℃炽灼至恒重。 吸管残渣＜3.0% 【化学性能】供试液的制备：取本品25.0g，精密称定，加500ml水，加热回流5小时。冷却，放置至室温，倾出浸出液作为试验液，同法制备空白液，进行下列实验。 溶液澄清度 取试验液10ml，依法检查（《中国药典》2015年版四部通则0902、0901），溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。 除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液（0.5号）分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15?16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液（0.5号）制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为lOOOlx,从水平方向观察、比较。 重金属 精密量取供试液20ml，加醋酸盐缓冲液（PH 3.5）2ml，依法检查（《中国药典》2015年版四部通则0821第一法），含重金属不得过百万分之一。 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液 pH 3.5 2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加人按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加人与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5 2ml后，用溶剂稀释成2 5 m l;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。 pH变化值 取供试液和空白液各20ml，分别加入氯化钾液（1-1000）1ml,依法检查 《中国药典》2015年版四部通则0631 ，两者之差不得大于1.0。 易氧化物 精密量取供试液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却。加0.1g碘化钾，再暗中放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。 不挥发物 精密量取供试液及空白液100ml，分别置已恒重的蒸发皿中蒸干，再在105℃干燥1小时，两者之差不得过12.0mg。 【65%乙醇浸液不挥发物】称取本品2g，精密称定，加入65%乙醇100ml，加热回流4小时，冷却，用65%乙醇补足减失重量，用垂熔漏斗过滤。取滤液做供试品，同法制备空白液。取供试液及空白液各25.0ml，分别置已恒重的蒸发皿中，置水浴中蒸干，再在105℃干燥1小时，两者之差不得过50.0mg。 【正己烷浸液不挥发物】称取本品2g，精密称定，加入正己烷100ml，加热回流4小时，冷却，用正己烷补足减失重量，用垂熔漏斗过滤。取滤液做供试品，同法制备空白液。取供试液及空白液各25.0ml，分别置已恒重的蒸发皿中，置水浴中蒸干，再在105℃干燥1小时，两者之差不得过75.0mg。 【规格】长度90±5mm，外径2.4±0.2mm，内径1.5±0.2mm 【微生物限度】 取本品10根，置于三角烧瓶中，加入PH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液100ml，振摇1分钟，即得