球状CeO2的工艺优化及性能表征.docVIP

球状CeO2的工艺优化及性能表征 刘振朋1王青春1,2蔡长焜1彭军1安胜利1,2 内蒙古科技大学 材料与冶金学院内蒙古包头 014010内蒙古包头 014010 摘要：以六水合硝酸铈、葡萄糖、丙烯酰胺为原料，氨水为沉淀剂，采用水热法制备了CeO2，并利用正交试验了水热反应温度、反应时间及热处理时的焙烧温度对CeO2比表面积大小和形貌的影响。运用SEM、XRD和BET等手段对样品进行表征结果表明水热反应温度是决定CeO2比表面积大小的最重要因素，并且形貌越接近球形，其比表面积越大。最佳的制备条件是焙烧温度400 ℃、水热反应温度180 ℃、反应时间48 h。 关键词：球状CeO2正交试验比表面积 中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2016）11-0000-00 Process Optimization and Characterization of Micro-spherical CeO2 LIU Zhenpeng1, WANG Qing-chun1,2, CAI Chang-kun1, PENG Jun1, AN Sheng-li1,2 (1. College of Material and Metallurgy, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China; 2. Inner Mongolia Key Laboratory of Advanced Ceramic Materials And Device, Baotou 014010, Inner Mongolia, China) Abstract：CeO2 was prepared by novel hydrothermal method with glucose, acrylamide and cerium nitrate as raw material, and ammonia as precipitant. Effects of reaction time and temperature of hydrothermal reaction, and calcination temperature on specific surface area and morphology of CeO2 were analyzed. The products were characterized by XRD, SEM and BET. The results show that temperature of hydrothermal reaction is the most important factor determining specific surface area. The closer to sphere shape is, the larger its specific surface area is. The optimum preparation conditions include calcination temperature of 400 ℃, hydrothermal reaction temperature of 180 ℃, and reaction time of 48 h. Key words：micro-spherical CeO2; orthogonal experiment; specific surface area; optimization 铈的应用范围越来越广[1]。纳米CeO2由于粒径比较小，具有高的表面效应、较高的氧传导能力和氧储存能力，故可用于燃料电池阳极催化剂中，防止Pt因CO中毒失效；另外CeO2可用于玻璃抛光剂、紫外吸收材料领域，还是汽车尾气净化催化剂中的关键成分[2]。 目前纳米CeO2制备方法主要有沉淀法[3]、溶胶凝胶法[4]、燃烧法[5]、水热法[6]等。其中水热法因采用高压反应釜为反应装置，可以使通常难溶甚至不溶物溶解并重结晶，形成分散的纳米晶核[2]。陈立泉课题组[7-9]制备出球形的CeO2及其他材料的催化剂，但对反应条件没有做具体的分析。本文采用水热法，以Ce(NO3)3·6H2O为铈源，25%氨水为沉淀剂，有机小分子葡萄糖和丙烯酰胺为模板剂，制备球形CeO2并利用正交试验的极差和方差分析方法探究了水热反应温度、反应时间及热处理时的焙烧温度对样品的影响。 1 试验 1.1 样品的制备 依次将0.01 mol葡萄糖、0.015 mol丙烯酰胺和0.005 mol六水合硝酸铈溶解于80 m去离子水中，在磁力搅拌下逐滴加入25%的浓氨