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材料分析测试技术期末复习(重点)

材料分析测试技术期末复习 X射线的本质:X射线属电磁波或电磁辐射,同时具有波动性和粒子性特征,波长较为可见光短,约与晶体的晶格常数为同一数量级,在10(-8次方)cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播;粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。X射线的产生条件:产生自由电子;使电子做定向高速运动;在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 P7(计算题例题)计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 解:已知条件:U=50kv 电子静止质量:m0=9.1×10-31kg 光速:c=2.998×108m/s 电子电量:e=1.602×10-19C 普朗克常数:h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子与靶碰撞时的速度为 v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压 λ0(?)=12400/U(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 E0=h?0=hc/λ0=1.99×10-15J 靶材选择公式:为避免入射X射线在试样上产生荧光X射线,且被试样吸收最小,若试样的K系吸收限为λ?k,则应选择靶的λKα?略大于λ?k?一般由如下经验公式:Z靶≤?Z试样+1? 底片安装方法:正装法、反装法、偏装法。(记住书本上的图,P15) 正装法:X射线从底片接口处入射,照射式样后从中心孔穿出,这样,低角的弧线接近中心孔,高角线则靠近端部。由于高角线有较高的分辨率,有时能讲Kα双线分开。正装法的几何关系和计算均较简单,常用于物相分析等工作。 反装法:X射线从底片中心孔摄入,从底片接口处穿出。高角线条集中于孔眼附近,衍射线中除θ角极高的部分被光阑遮挡外,其余几乎全能记录下来。高角线弧对间距较小,由底片收缩造成的误差也较小,故使用于点阵常数的测定。 偏装法(不对称装法):底片上有两个孔,分别对装在光阑和承光管的位置,X射线先后从这两个孔中通过,衍射线条形能进出光孔的两组弧对。这种装底片的方法具有反装法的优点,其外还可以直接由底片上测算出真实的圆周长,因此,消除了由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差。这是目前比较常用的方法。 物相分析(定性分析原理、定量分析原理) 定性分析原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。 定量分析原理:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。(看看书吧,P88) (μ为吸收系数,Wα为两相物质中α相的质量百分比;ρ为密度,K1 为未知常数)? 透射电子显微镜结构和原理: 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似,它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 照明系统:电子枪、聚光镜 b.物镜、中间镜、投影镜 c.荧光屏和照相机构 成像原理:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 光阑、作用、位置: 在透射电子显微镜中有三种主要光阑,它们是聚光镜光阐、物镜光阑和选区光阑。? (一)聚光镜光阑:聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚?光镜系统中,光阑常装在第二聚光镜的下方。? (二)物镜光阑:又称为衬度光阑.通常它被安放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后会产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住,不能继续进入镜简成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光闹孔越小,被挡去的电子越多,图像

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